第一篇：分析化学实验安全知识-分析化学实验教案-中国科技大学-01

第一章

分析化学实验安全知识

1.1 实验室规则

(1)课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。

(2)实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂。

(3)遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。

(4)实验中要认真操作，仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。

(5)实验过程中，随时注意保持工作地段的整洁。火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。

(6)实验完毕后，将玻璃容器洗净，公用设备放回原处，把实验台和药品架整理干净，清扫实验室。最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。

1.2 化学实验室的安全知识

实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。分析化学实验室在安全方面主要应预防化学药品中毒、操作过程中的烫伤、割伤、腐蚀等人身安全和燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品等可能产生的火灾、爆炸事故以及自来水泄漏等事故。

在分析化学实验中，经常使用水、电、煤气和易损的玻璃仪器，并常碰到一些有毒的、有腐蚀性的或者易燃、易爆的物质。由于不正确或不经心的操作，以及忽视操作中必须注意的事项往往都有可能够造成着火，爆炸和其他不幸的事故发生。因此重视安全操作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。而且注意安全是每个人的责任，发生事故不仅损害个人健康，还会危害到他人，使国家财产受到损失，影响工作的正常进行。所以我们必须从思想上重视安全，决不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而缩手缩脚不敢做实验。

安全措施是为了保护实验的顺利进行，而决不是实验的障碍。为此必须熟悉和注意以下几点：

(1)必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。

(2)使用电器时，要谨防触电，不要用湿的手、物去接触电插销。实验完毕后及时拔下插销，切断电源。

(3)易挥发的有毒或强腐蚀性的液体和有恶臭的气体，要在通风柜中操作(尤其是用它们热分解试样时)，绝不允许在实验室加热。

(4)为了防止试剂腐蚀皮肤或进入体内，不能用手直接拿取试剂，要用药勺或指定的容器取用。使用浓酸、浓碱及其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止腐蚀皮肤和衣物等。浓酸、浓碱如果溅到身上应立即用水冲洗，洒到实验台上或地面上时要立即用水冲稀而后擦掉。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等，必须戴上橡皮手套。

(5)不允许将各种化学药品任意混合，以免引起意外事故，自行设计的实验必须和教师讨论，征得同意后方可进行。

(6)对易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物(如氯酸钾)，使用时要远离火源，敞口操作如有挥发时应在通风柜中进行。试剂用后要随手盖紧瓶塞，置阴凉处存放。低沸点、低闪点的有机溶剂不得在明火或电炉上直接加热，而应在水浴、油浴或可调电压的电热套中加热，用完后应及时加盖存放在阴凉通风处。

(7)热、浓的高氯酸遇有机物常易发生爆炸，如果试样为有机物时，应先用浓硝酸加热,之与有机物发生反应，有机物被破坏后，再加入高氯酸。蒸发高氯酸所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，经常使用高氯酸的通风橱应定期用水冲洗，以免高氯酸的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。

(8)汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生氰化氢(剧毒！)。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐类，然后作废液处理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。用过的废物不可乱扔、乱倒，应回收或进行特殊处理。不可将化学试剂带出实验室。

(9)酸、碱是实验室常用试剂，浓酸碱具有强烈腐蚀性，应小心使用，不要把它洒在衣服或皮肤上。所用玻璃器皿不要甩干。在倾注或加热时，不要俯视容器，以防溅在脸上或皮肤上。实验用过的废酸应倒入指定的废酸缸中。

(10)实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品严禁人口。切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用。决不允许用舌头尝试药品的味道。实验完毕后需将手洗净，严禁将食品及餐具等带入实验室中。

(11)要特别注意煤气或天然气的正确使用，严防泄漏！在用煤气或天然气灯加热过程中，火源要与其他物品保持适当距离，人不得较长时间离开，以免熄火漏气。用完煤气或天然气灯要切实关闭燃气管道上的小阀门，离开实验室前还要再查看一遍，以确保安全。用完煤气后，或遇临时煤气中断供应时，应把煤气龙头关好，如遇漏气时，应停止实验，进行检查。

(12)使用高压气体钢瓶时，要严格按操作规程进行操作。例如在原子吸收光谱实验室中所用的各种火焰，其点燃与熄灭的原则是：前者先开助燃气，再开燃气；后者先关燃气，再关助燃气(即燃气按“迟到早退”的原则开启和关闭)。乙炔钢瓶应存放在远离明火，通风良好，温度低于35℃的地方。钢瓶在更换前仍应保持一部分压力。

(13)实验过程中万—着火，不要惊慌，应尽快切断电源或燃气源，用石棉布或湿抹布熄灭(盖住)火焰。密度小于水的非水溶性有机溶剂着火时，不可用水浇，以防止火势蔓延。电器着火时，不可用水冲，以防触电，应使用干冰或干粉灭火器。着火范围较大时，应尽快用灭火器扑灭，并根据火情决定是否进行报警。

(14)使用汞时应避免泼洒在实验台或地面上，使用后的汞应收集在专用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱内，万一发现少量汞洒落，应尽量收集干净，然后在可能洒落的地方洒上一些硫磺粉，最后清扫干净，并集中作固体废物处理。

(15)启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人脸部，以防万一有大量气液冲出时，造成严重烧伤。

(16)如果发生烫伤或割伤，可先用实验室的小药箱进行简单处理，然后尽快去医院进行医治。

(17)使用自来水后要及时关闭阀门，遇停水时要立即关闭阀门。以防来水后发生跑水，离开实验室前应再检查自来水阀门是否完全关闭。

(18)实验完毕后，值日生和最后离开实验室的人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好，电闸是否断开。

1.3实验室中意外事故的急救处理

实验室内备有小药箱，以备发生事故临时处理之用。下面介绍一些遇到意外伤害时的处理办法：

(1)割伤（玻璃或铁器刺伤等）

先把碎玻璃从伤处挑出，如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处，涂上紫药水（或红汞水），必要时撒些消炎粉，用绷带包扎。伤势较重时，则先用酒精在伤口周围擦洗消毒，再用纱布按住伤口压迫止血，立即送医院缝合。

(2)烫伤

可用10%高锰酸钾溶液擦灼伤处，若伤势较重，撒上消炎粉或烫伤药膏，用油纱绷带包扎。

(3)受强酸腐伤

先用大量水冲洗，然后擦上碳酸氢钠油膏。如受氢氟酸腐伤，应迅速用水冲洗，再用5%苏打溶液冲洗，然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶液中半小时，最后敷上硫酸镁26%、氧化镁6%、甘油18%、水和盐酸普鲁卡因1.2%配成的药膏（或甘油和氧化镁2:1悬浮剂涂抹，用消毒纱布包扎），伤势严重时，应立即送医院急救。

当酸溅入眼内时，首先用大量水冲眼，然后用3%的碳酸氢钠溶液冲洗，最后用清水洗眼。

(4)受强碱腐伤

立即用大量水冲洗，然后用1%柠檬酸或硼酸溶液洗。

当碱溅入眼内时，除用大量水冲洗外，再用饱和硼酸溶液冲洗，最后滴入蓖麻油。(5)磷烧伤

用1%硫酸铜，1%硝酸银或浓高锰酸钾溶液处理伤口后，送医院治疗。(6)吸入溴、氯等有毒气体

可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽以解毒，同时应到室外呼吸新鲜空气。(7)汞泄漏

立即用滴管尽可能将汞拾起，然后用锌皮接触使成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞与硫反应，生成不挥发硫化汞。

(8)触电事故

应立即拉开电闸，截断电源，尽快地利用绝缘物（干木棒，竹竿）将触电者与电源隔离。

(9)火灾

酒精及其他溶于水液体着火，可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时可用沙土扑灭；导线或电器着火时，先切断电源，用CCl4灭火器灭火。

以上事故如果严重，伤者应立即送医院医治。

1.4 实验室中的一些剧毒，强腐蚀物品知识

实验室常会用到一些剧毒或强腐蚀的物质，为了正确使用和处理这些物质，下面介绍一下它们的性质和处理办法。(1)氰化物和氢氰酸

如氰化钾、氰化钠、丙烯腈等，系烈性毒品，进入人体50 mg即可致死。甚至与皮肤接触经伤口进入人体，即可引起严重中毒。这些氰化物遇酸产生氢氰酸气体，易被吸入人体而中毒。

在使用氰化物时严禁用手直接接触，大量使用这类药品时，应戴上口罩和橡皮手套。含有氰化物的废液，严禁倒入酸缸。应先加入硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氰化物，然后倒入水槽，再用大量水冲洗原贮放的器皿和水槽。

(2)汞和汞的化合物

汞的可溶性化合物如氯化高汞，硝酸汞都是剧毒物品，实验中应特别注意金属汞（如使用温度计，压力计，汞电极等）。因金属汞易蒸发，蒸气有剧毒，又无气味，吸入人体具有积累性，容易引起慢性中毒，所以切不可以麻痹大意。

汞的密度很大（约为水的13.6倍），作压力计时，应该用厚玻璃管，贮汞容器必须坚固，且应用厚壁的，并且只应存放少量汞而不能盛满，以防容器破裂，或因脱底而流失。在装置汞的容器下面应放一搪瓷盘，以免不慎洒在地上。为减少室内的汞蒸气，贮汞容器应是紧闭密封，汞表面应加入水覆盖，以防蒸气逸出。

若不慎将汞洒在地上，它会散成许多小珠，钻入各处，成为表面积很大的蒸发面，此时应立即用滴管或毛笔尽可能将它拾起，然后用锌皮接触使其成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞与硫反应生成不挥发的硫化汞。

废汞切不可以倒入水槽冲入下水管。因为它会积聚在水管弯头处，长期蒸发、毒化空气，误洒入水槽的汞也应及时捡起。使用和贮存汞的房间应经常通风。

(3)砷的化合物

砷和砷的化合物都有剧毒，常使用的是三氧化二砷（砒霜）和亚砷酸钠。这类物质中毒一般由于口服引起。当用盐酸和粗锌制备氢气时，也会产生一些剧毒的砷化氢气体，应加以注意。一般将产生的氢气通过高锰酸钾溶液洗涤后再使用，砷的解毒剂是二巯基丙醇，肌肉注射即可解毒。

(4)硫化氢

硫化氢是极毒的气体，有臭鸡蛋味，它能麻痹人的嗅觉，以至逐渐不闻其臭，所以特别危险。使用硫化氢和用酸分解硫化物时，应在通风橱中进行。

(5)一氧化碳

煤气中含有一氧化碳，使用煤炉和煤气时一定要提高警惕，防止中毒。煤气中毒，轻者头痛、眼花、恶心，重者昏迷。对中毒的人应立即移出中毒房间，呼吸新鲜空气，进行人工呼吸，保暖，及时送医院治疗。

(6)常用的有毒有机化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等

这些有机化合物也是很毒的，它们又常用作溶剂，用量大，而且多数沸点又低，蒸气浓，容易引起中毒，特别是慢性中毒，使用时应特别注意和加强防护。

(7)氟

氟单质常温下为淡黄色的气体，极毒，与水反应立即生成氢氟酸和氧气并发生燃烧，同时能使容器破裂，量多时有爆炸的危险。氟、氟化氢和氢氟酸对玻璃有较强的腐蚀性。氟是氧化性最强的元素，只能呈-1价。单质氟与盐溶液的反应，都是先与水反应，生成的氢氟酸再与盐反应；通入碱中可能导致爆炸。水溶液氢氟酸是一种弱酸。但却是腐蚀性最强的氢卤酸，如果皮肤粘到，将一直腐蚀到骨髓。氟可与所有元素发生反应（除氦、氖、氩）。

(8)氯

氯单质常温下为黄绿色气体，可溶于水，1体积水能溶解2体积氯气。剧毒，与水部分发生反应，生成氢氯酸与次氯酸，次氯酸不稳定，分解放出氧气，并生成次氯酸，氧化性很强，可用于漂白。氯的水溶液称为氯水，不稳定，受光照会分解成氢氯酸与次氯酸。氢氯酸是一种强酸。氯有多种可变化合价。氯气对肺部有强烈刺激。氯可与大多数元素反应。

(9)溴

溴单质在常温下为深红棕色液体，可溶于水，100g水能溶解约3g溴。挥发性极强，有毒，易蒸发成红色蒸气，蒸气强烈刺激眼睛、粘膜等，能损伤眼睛、气管、肺部，触及皮肤，轻者剧烈灼痛，重者溃烂，长久不愈。使用时应带橡皮手套。

溴的水溶液称为溴水。溴单质需要加水封存，防止蒸气逸出危害人体。溴有氧化性，有多种可变化合价，常温下与水微弱反应，生成氢溴酸和次溴酸。

其他遇到的有毒、腐蚀性的无机物还很多，如磷、铍、铊、铅的化合物，浓硝酸、碘蒸气等，使用时都应加以注意，这里不一一介绍。

1.5灭火常识

(1)一般有机物，特别是有机溶剂，大都容易着火，它们的蒸汽或其他可燃性气体、固体粉末等（如氢气、一氧化碳、苯、油蒸气）与空气按一定比例混合后，遇到火花时（点火、电火花、撞击火花）就会引起燃烧或猛烈爆炸。

(2)由于某些化学反应放热而引起燃烧，如金属钠，钾等遇水燃烧甚至爆炸。

(3)有些物品易自燃（如白磷遇空气就自行燃烧），由于保管和使用不善而引起燃烧。

(4)有些化学试剂相混在一起，在一定的条件下会引起燃烧和爆炸（如将红磷与氯酸钾混在一起，磷就会燃烧爆炸）。

万一发生着火，要沉着快速处理。首先要切断热源、电源，把附近的可燃物品移走，再针对燃烧物的性质采取适当的灭火措施。但不可将燃烧物抱着往外跑，因为跑时空气更流通，会烧得更猛。常用的灭火措施有以下几种，使用时要根据火灾的轻重，燃烧物的性质，周围环境和现有条件进行选择：

① 石棉布：适用于小火。用石棉布盖上以隔绝空气，就能灭火。如果火很小，用湿抹布或石棉板盖上就行。

② 干沙土：一般装于砂箱或砂袋内，只要抛洒在着火物体上就可灭火。适用于不能用水扑救的燃烧，但对火势很猛，面积很大的火焰欠佳。砂土应该用干的。

③ 水：是常用的救火物质。它能使燃烧物的温度下降，但一般有机物着火不适用，因溶剂与水不相溶，又比水轻，水浇上去后，溶剂还漂在水面上，扩散开来继续燃烧。但若燃烧物与水互溶时，或用水没有其他危险时可用水灭火。在溶剂着火时，先用泡沫灭火器把火扑灭，再用水降温是有效的救火方法。

④ 泡沫灭火器：是实验室常用的灭火器材，使用时，把灭火器倒过来，往火场喷，由于它生成二氧化碳及泡沫，使燃烧物与空气隔绝而灭火，效果较好，适用于除电流起火外的灭火。

⑤ 二氧化碳灭火器：在小钢瓶中装入液态二氧化碳，救火时打开阀门，把喇叭口对准火场喷射出二氧化碳以灭火，在工厂实验室都很适用，它不损坏仪器，不留残渣，对于通电的仪器也可以使用，但金属镁燃烧不可使用它来灭火。⑥ 四氯化碳灭火器：四氯化碳沸点较低，喷出来后形成沉重而惰性的蒸气掩盖在燃烧物体周围，使它与空气隔绝而灭火。它不导电，适于扑灭带电物体的火灾。但它在高温时分解出有毒气体，故在不通风的地方最好不用。另外，在有钠、钾等金属存在时不能使用，因为有引起爆炸的危险。

除了以上几种常用的灭火器外，近年来生产了多种新型的高效能的灭火器。如1211灭火器，它在钢瓶内装有一种药剂二氟一氯一溴甲烷，灭火效率高。又如干粉灭火器是将二氧化碳和一种干粉剂配合起来使用，灭火速度很快。

⑦ 水蒸气：在有水蒸气的地方把水蒸气对火场喷，也能隔绝空气而起灭火作用。⑧ 石墨粉：当钾、钠或锂着火时，不能用水、泡沫灭火器、二氧化碳、四氯化碳等灭火，可用石墨粉扑灭。

⑨ 电路或电器着火时扑救的关键首先要切断电源，防止事态扩大。电器着火的最好灭火器是四氯化碳和二氧化碳灭火器。

当在着火和救火当中，衣服着火时，千万不要乱跑，因为这会由于空气的迅速流动而加强燃烧，应当躺在地下滚动，这样一方面可压熄火焰，另一方面也可避免火烧到头部。

1.6 实验室三废无害化处理

实验室所用化学药品种类多、毒性大，三废成分复杂，应分别进行预处理再排放或进行无害化处理。

1.6.1 实验室废水处理

1．稀废水处理

用活性炭吸附，工艺简单，操作简便，对稀废水中苯、苯酚、铬、汞均有较高去除率。

2．浓有机废水处理

浓有机废水处理主要指有机溶剂收集、焚烧法无害处理，建焚烧炉，集中收集，定期处理。

3．浓无机废水处理

浓无机废水，以重金属酸性废水为主，处理方法有：

（1）水泥固化法

先用石灰或废碱液中和至碱性，再投入适量水泥将其固化。

（2）铁屑还原法

含汞、铬酸性废水，加铁屑还原处理后，再加石灰乳中和。也可投放FeSO4沉淀处理。

（3）粉煤灰吸附法

粉煤灰包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，属多孔蜂窝状组织，具有较强的吸附性能。当pH 4～7 时，Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+去除率达30％～90％。

（4）絮凝剂絮凝沉降法

聚铝、聚铁絮凝剂能有效去除Hg2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等离子。

（5）硫化剂沉淀法

Na2S、FeS使重金属离子呈硫化物沉淀析出而除去。

（6）表面活性剂气浮法

常用月桂酸钠，使重金属沉淀物具有疏水性上浮而除去。

（7）离子交换法

是处理重金属废水的一种重要方法。

（8）吸附法

活性炭价格高，利用天然资源硅藻土、褐煤、风化煤、膨润土、粘土制备吸附剂，物美价廉。适用于处理低浓度重金属废水。

（9）溶剂萃取法

常用磷酸三丁酯、三辛胺、油酸、亚油酸、伯胺等，操作简便。萃取剂磷酸三丁酯可脱除高浓度酚，含酚废水多采用此法处理。聚氨酯泡沫塑料吸附法处理高浓度含酚废水，去除率达99％。表面活性剂Span-80对酚去除率也达99％。

4．废酸废碱液处理

对废酸废碱液，采用中和法处理后排放。

1.6.2 实验室废气处理

化学反应产生的废气应在排风机排入大气前做简单处理，如用NaOH、NH3·H2O、Na2CO3、消石灰乳吸附H2S、SO3、HF、Cl2等，也可用活性炭、分子筛、碱石棉吸附或吸附剂负载硅胶、聚丙烯纤维吸附酸性、腐蚀性、有毒气体。

1.6.3 实验室废渣处理

化学处理、变废为宝。如从烧碱渣制取水玻璃，盐泥制取纯碱、氯化铵，硫酸泥提取高纯硒，也可用蒸馏、抽提方法回收有用物质。对废渣无害化处理后，定期填埋或焚烧。

参考文献

1武汉大学化学与分子科学学院实验中心，分析化学实验，武汉大学出版社，2003 2 徐伟亮 主编，础分析化学实验，科学出版社，2005 3 王明德，赵清泉，刘廉泉，分析化学实验，高等教育出版社，1986 4 大连理工大学《分析化学实验》编写组，分析化学实验，大连理工大学出版社，1989 5 李雄志，杨仁柱，分析化学实验，北京师范大学出版社，1990 6 吉林大学化学系分析化学教研室，分析化学实验，吉林大学出版社，1992 7北京大学化学分析化学教研室，基础分析化学实验(第二版)，北京大学出版社，2003 8 柴华丽，马林，徐华华，陈剑鋐，定量分析化学实验教程，复旦大学出版社，1993 9.金谷，江万权，周俊英，定量化学分析实验，中国科学技术大学出版社，2005 10 南京大学《无机及分析化学实验》编写组，无机及分析化学实验，高等教育出版社，1998 11陈焕光，分析化学实验，中山大学出版社，2006 12 阮湘元，苏亚玲，分析化学实验，广东高等教育出版社，1998

第二篇：分析化学实验教案 (5000字)

分析化学实验教案

对教师的要求：

必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。

每次实验应提前 10 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事须向领班主讲教师教员请假。实验结束后，提醒学生归还钥匙；检查水、电、气、门窗、钥匙柜。

着白色实验服（夏天不可穿短裤、拖鞋上岗）。关闭手机、呼机。

热情、负责地对待每一位学生。严格要求，态度和蔼，为人师表。

课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3 ．确立 “ 量 ”、“ 误差 ”、和 “ 有效数字 ” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

课程要求

．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。

．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。3 ．认真阅读 “ 实验室安全制度 ” 和 “ 化学实验课学生守则 ”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

5.每次实验不得迟到。迟到超过 15 分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。

实验课评分标准： 实验数据及结果 30%

实验操作及技能 35%

预习、记录及其他 30%

纪律与卫生 5%

实验

一、分析化学实验基本技能讲授（仪器的认识、洗涤）

一、实验目的 1 ．熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求 2 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法

3.熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

请预先认真阅读实验教材中分析天平页的内容以及相关资料。

本次实验是学生第一次进实验室。介绍、说明、检查以下事宜：

1、水、电、煤气开关以及洗眼器的使用。

2、灭火器、安全通道的位置。

3、钥匙的存放与使用，要求实验结束后还回。

在学生中推选一名 “ 实验组长 ”，负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查煤气开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。

实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、呼机关闭。

检查学生的实验记录本是否编号。

本次实验分别进行天平称量练习和清点、洗涤仪器。但事先一起介绍如何清点、洗涤玻璃仪器、如何使用天然气灯等事宜。

演示所需仪器物品： 烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、酸、碱式滴定管、称量瓶、干燥器

二、清点仪器： 对照 “ 仪器清单 ”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内 “ 多退少补 ”，互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。

三、仪器洗涤 ：

1.按照实验教材常用洗涤剂的 “ 铬酸洗液 ” 和 “ 合成洗涤剂 ” 中介绍的方法分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意碱式滴定管的洗涤方法。强调 “ 少量多次 ” 的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。

2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。

100ml 容量瓶洗干净后，倒挂空干，为下次实验的仪器校准做准备。

四、分析用水

蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水

五、化学试剂规格

iupac 分五级： a b c d e

我国化学试剂规格及标识：

试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色

一级试剂 优级纯 gr 深绿色

红色

蓝色

咖啡色

特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂

实验

二、分析天平称量练习用途 精密分析实验 二级试剂纯 ar 一般分析实验 三级试剂 化学纯 生化试剂 cr br 一般化学实验实验

分析生化

一、实验目的 1.通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法

．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。

3.培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。

二、实验原理

．半自动电光分析天平的构造原理及使用 

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：

(1)天平梁 

是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。

(2)吊耳和称盘 

两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。

(3 开关旋钮(升降枢)和盘托 

升降枢：用于启动和关闭天平。

启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。

盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。

(4)机械加码装置 

通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。

环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg 砝码，内层由 10-90mg 组合，外层由 100-900mg 组合。大于 1g 的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。

(5)光学读数装置 

固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg 以下的质量，每一大格代表 1mg，每一小格代表 0.1mg。

从投影屏上可直接读出 0.1-10mg 以内的数值。

(6)天平箱 

能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。

天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。

使用方法 

天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作： 

(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。

检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在 “000” 位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。

(2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的 “0” 线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。

（3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于 1g 时，应关好右门，再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码，按照 “ 减半加减码 ” 的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg 以后，完全启动天平，准备读数。

称量过程中必须注意以下事项： 

a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。

b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。

c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。

d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。

f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。

(4)读数

砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克计)＝被称物质量。

天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。

(5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到 “000” 位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。

．电子天平的构造原理及特点

据电磁力平衡原理直接称量。

特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。

能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。

． 型电子天平的使用方法

（1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。

（2）接通电源，预热 30 分钟。

（3）打开关 on，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g

（4）称量 按 tar 键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。

（5）去皮称量 按 tar 键清零，将空容器 放在盘中央，按 tar 键 显示零，即去皮。将称量物放入 空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。

三、称量方法

．直接称量法

用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。

要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。

方法： 天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。

? 2 ．固定质量称量法

用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。

方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺

将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。

．递减称量法

用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 co 2 反应的物质。

方法：（1）用小纸条夹住 已 干燥好的称量瓶，在 用台秤上粗称其质量（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。

（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 m 1 g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为 m 2 g。则倒入接受器中的质量为(m 1-m 2)g。重复以上操作，可称取多份试样。

四、主要试剂和仪器

nacl，k 2 c r o 7

分析天平，表面皿 , 台秤 , 称量瓶，50 ml 小烧杯，牛角匙

五、实验步骤 

1.固定质量称量法

称取 0.5000g k 2 c r o 7 两份。

（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。

（2）在右盘增加 500 mg 的砝码或环码。

（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围 ≦ 0.2mg）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。

． 递减称量法

称取 0.3-0.4g naci 两份。

（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据 m 0 和 m 0 / g。

（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约 1.2g 试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据 m 1 g。

转移 0.3-0.4g naci（约占试样总体积的）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 m 2 g。用相同的方法，再称出 0.3-0.4g 的 naci 于第二个已称量的小烧杯中。

六、数据记录与结果的处理

有效数字的记录与处理

七、思考题 

．称量结果应记录至几位有效数字 ? 为什么 ?

2.称量时 , 应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么 ?

3.本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg, 为什么 ?

答案 :1.小数点后 4 位.因 称量误差 ≦ 0.1%

2.因为是等臂天平.放在天平盘的中央 , 才能保证等臂 , 使称量准确.3. 因为 称量一次 , 允许产生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 递减称量法 称量一份试样时 , 需要连续两次称取容器 + 试样的质量 , 故允许产生 ±0.4 mg 的偏差

八、实验指导

1.强调 加减物体或砝码 , 一定要先关闭天平.2.强调 保持天平洁净.实验

三、滴定分析仪器基本操作练习

一、实验目的 1 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法

2.熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、主要试剂和仪器

k 2 cr 2 o 7(s),h 2 so 4(浓)、naoh(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。

酸式滴定管，碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

* 请预先认真阅读实验教材中的玻璃量器和实验二的内容及相关资料。总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。

本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求。

．首先复习天然气灯的空气量、天然气量的调节（普化实验中已使用过）。在铁架台下铺垫橡皮板；在铁架台上安装铁环，放上石棉网；将天然气灯放在铁架台台面上。点火前，先将风口调至最小。

．用 1000ml 烧杯煮沸 500ml 水（盖表皿）。冷却至室温后，倒入带有橡皮塞的试剂瓶中。所用水可直接用量筒到通风橱内的塑料桶中取。

问题：此水做何用？用自来水还是去离子水？

．烧水的同时，配制 naoh 和 hcl 溶液。告诫 : 永远是将相对较浓的 naoh 和 hcl 溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！naoh 和 hcl 溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！

．演示如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在 10ml 左右。润洗移液管的溶液，每次为 3ml 左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。

注意（1)体积读数要读至小数点后两位

(2)滴定速度 : 不要成流水线

(3)近终点时 , 半滴操作有效数字计算式溴甲酚绿混合指示剂，硼砂，置于含有 nacl 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

． 0.1 mol/l hcl 溶液的标定

（1）用无水 na 2 co 3 标定

用差减法准确称取 0.15 ～ 0.20 克无水碳酸钠三份(称样时 , 称量瓶要带盖)，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 30 毫升溶解，加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积 , 计算 hcl 溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。

(2)用硼砂标定

用差减法准确称取 0.4 ～ 0.6 克 硼砂 三份，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 50 毫升 , 微热溶解，冷却后 , 加２滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由 硼砂 的质量及实际消耗的盐酸体积 , 计算 hcl 溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。

． 工业纯碱中总碱度的测定

准确称取 2 克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解 , 冷却后), 定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加 20 ml 水 , 加１～２滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol/l 的 hcl 标准溶液滴定至恰变为橙色 , 即为终点.记录滴定所消耗的 hci 溶液的体积，平行做 3 次。计算试样中 na 2 o 或 na 2 co 3 的含量 , 即为 总碱度 , 测定各次的相对偏差应在 ±0.5% 内。

五、思考题

1.无水 na 2 co 3 保存不当 , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基准物质标定盐酸溶液的浓度时 , 对其结果产生何种影响 ?

2.标定盐酸的两种基准物质 无水 na 2 co 3 和硼砂 , 各有什么优缺点 ? 答案 : 1.未 吸水分时 ，吸收了 1% 的水分后 ，v hci / =99%v

结果偏高 1%

2.硼砂 : 前处理麻烦 , 但称量容易 , 摩尔质量大 , 称样的相对误差小 , 且性质稳定.无水 na 2 co 3 : 前处理简单 , 但易吸水和二氧化碳 , 需带盖称量.六、实验指导

1.强调甲醛中的游离酸和(nh 4)2 so 4 试样中的游离酸的处理方法

2.强调 试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。

．强调 工业纯碱 中含有杂质和水分 , 组成不太均匀 , 应多称一些 , 使之具有代表性.并应预先在 270 ～ 300 ℃中处理成干基试样。

实验

六、edta 标准溶液的配制和标定

水硬度的测定

一、实验目的 1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法。2 ．理解 edta 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。

．测定过程中加入 mg-edta 的作用及其对测定结果的影响。

二、实验原理

水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度)。

硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 cao 的质量，即每升水中含有 cao 的毫克数表示，单位为 mg2l-1 ；另一种以度(°)计：１硬度单位表示 10 万份水中含１份 cao(即每升水中含 10mgcao)，1° ＝ 10ppm cao。这种硬度的表示方法称作德国度。

【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 caco3 计的硬度不得超过 450mg2l-1。

ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要试剂和仪器

0.02mol/ledta，nh3-nh4cl 缓冲溶液（ph~10），10%naoh 溶液，铬黑 t 指示剂

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

在一份水样中加入 ph=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 t 指示剂，溶液呈红色；用 edta 标准溶液滴定时，edta 先与游离的 ca2+ 配位，再与 mg2+ 配位；在计量点时，edta 从 mgin-中夺取 mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。

当水样中 mg2+ 极少时，由于 cain-比 mgin-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 edta 标准溶液中加入适量的 mg2+（在 edta 标定前加入，这样就不影响 edta 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 mg—edta 盐。

水的总硬度可由 edta 标准溶液的浓度 cedta 和消耗体积 v1（ml）来计算。以 cao 计，单位为

mg/l.以德国度计，单位为

(o)

五、思考题

．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 ．络合滴定近终点时，edta 置换 m-in 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。

．剩余的 edta 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。实验

七、铅、铋混合液中各组分含量的测定

一、实验目的 1 ．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一。

．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点。

．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 ph 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。

．分析结果以 g.l-1 计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。

二、实验原理

溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 均可与 edta 形成稳定的络合物，但其稳定性有相当大的差别，bi 3+ 和 pb 2+ 同时存在时，可利用控制溶液酸度的方法滴定 bi 3+ 而 pb 2+ 不干扰。

测定量，先调节酸度至 ph~1, 进行 bi 3+ 离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶液 ph~5-6，进行 pb 2+ 离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以 edta 溶液继续滴定至亮黄色，即为终点。

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l edta 标准溶液，20% 六次甲基四胺溶液，zno(基准用)，0.1mol?l 硝酸溶液，0.5 mol/l naoh 溶液，0.2% 二甲酚橙指示剂 , ph 试纸

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

． bi 3+ 离子的滴定

． pb 2+ 离子的滴定

五、思考题

．滴定 溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？ 2 ．能否在同一份试液中先滴定 pb 2+ 离子？尔后滴定 bi 3+ 离子？ 实验

八、白云石中钙、镁含量的连续测定

一、实验目的 1 ．练习酸溶法的溶样方法

．掌握络合滴法测定混合离子的方法

．了解沉淀分离法在络合滴法中的应用

二、实验原理

白云石的主要成分为 caco 3 和 mgco 3，此外，还常常含有其它碳酸盐、石英、硫化亚铁、粘土、硅酸盐、磷酸盐等。溶样后，滴定时应消除干扰。ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l edta 标准溶液，1+1 盐酸，nh 3-nh 4 cl 缓冲溶液（ph~10），10%naoh 溶液，钙指示剂，铬黑 t 指示剂，k-b 指示剂，0.2% 甲基红指示剂，1+1 三乙醇胺溶液

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．试样的溶解和制备

．干扰的消除

白云石试样中常含铁、铝等到干扰元素，蓝天其量不多，可在 ph5.5~6.5 的条件下使之沉淀为氢氧化物沉淀。在此条件下，由于沉淀少，吸附现象极微不致影响分析结果。

．钙、镁含量的测定

五、思考题

．本法测定钙、镁含量时，试样中存在的少量铁、铝等到物质有干扰吗？用什么方法可消除干扰？

实验

九、高锰酸钾标准溶液的配制、标定

过氧化氢含量的测定

一、实验目的 1 ．掌握 0.1mol.l-1 kmno 4 溶液的配制方法

．掌握用 na 2 c 2 o 4 基准物质标定 kmno 4 的条件

．注意用 kmno 4 标准溶液滴定 h 2 o 2 溶液时，滴定速度控制

二、实验原理

商品双氧水中 h 2 o 2 的含量，可在室温硫酸中用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中，h 2 o 2 还原

mno 4-:

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l kmno 4 标准溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．配制样品溶液：定量移取少量双氧水样品溶液于 100ml 溶量瓶中

锰酸钾法测定？

． h 2 o 2 含量测定

五、思考题 ．为什么含有乙酰苯胺的等有机物作稳定剂的双氧水样品不能用高实验

十、水中化学耗氧量（cod）的测定

一、实验目的 ．了解测定水样化学耗氧量的意义 ．掌握 kmno 4 法测定水样中 cod 的原理和方法

二、实验原理

化学耗氧量(cod-chemical oxygen demand)是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量(以 mg/l 计)。测定时在水样(v s)中加入 h 2 so 4 及一定量的 kmno 4 溶液(v 1)，置沸水浴中加热，使

其中的还原性物质氧化，剩余的 kmno 4 用一定过量 nac 2 o 4 还原(v)，再以 kmno 4 标准溶液(v 2)返滴定过量部分。

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l kmno 4 标准溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．水样的收集

． cod 测定

五、思考题

．水体污染后对水体生物有何影响？

实验

十一、na 2 s 2 o 3 标准溶液的配制和标定

硫酸铜中铜含量的测定

一、实验目的 1 ．掌握 na 2 s 2 o 3 标准溶液的配制和校定方法。

．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。

二、实验原理

． na 2 s 2 o 3 标准溶液的配制和标定

．硫酸铜中铜含量的测定

三、主要试剂和仪器

0.05 mol/lna 2 s 2 o 3 溶液，1mol/l 硫酸溶液，10%kscn 溶液 ,10%ki 溶液，1% 淀粉溶液

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．样品制备

．铜含量测定

注意：

1）反应必须在 ph ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性溶液中进行，以防止 cu 2+ 的水解及 i 2 的歧化。酸化时常用 h 2 so 4 或 hac，不易用 hcl 和 hno 3 2）防止 fe 3+ 对测定的影响；

3）使 cui 沉淀转化为溶解度更小的 cuscn 沉淀，以减小吸附

五、思考题

．为什么标定 na 2 s 2 o 3 和测定 cu 2+ 时，一定要在临近终点时再加入。2 ．间接碘量法测定铜时，为什么要加入 kscn? 什么时候加 kscn 最适宜？ 3 ．硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加入硫酸？

实验

十二、漂白粉中有效氯含量的测定

一、实验目的 1 ．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。

第三篇：分析化学实验一教案

分析化学实验教案

刘晓庚2006 实验一

认领仪器并学习分析实验室规章制度

实验目的和要求 了解本实验室的设施(水、电闸和通风设施)，重视实验室安全和急救措施及方法，整洁实验室环境。学习分析化学实验室规则和安全守则。领取并熟悉基础化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格、用途、性能及其使用方法。4 学会并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

一、分析化学实验课程特点、设施介绍，安全教育、大扫除 介绍任课教师 本实验课和特点(实验时间长，难度大，需细心、认真、实事求是，做好预习，及时记录，认真报告；讲、学方式：重视预习、提问检查，扼要讲解，集体与个别指导相结合、以个别指导为主。)。实验室安全(安全的重要性，安全的内容；本实验室水、电闸位置的处置方法)。4 本实验室特点(优点、不足)5 大扫除各小组的分工和结束验收。

二、清点、清洗仪器 发放仪器清单，按清单核查，不足注明，有多上交，并经教师逐个核对，及时做好补充、调剂。清洗定性分析仪器，并检查。3 布置下次实验内容 玻璃仪器加工的简单方法

阅读教材1-67 页，预习教材17-

21、68-71页，写好预习报告。注意事项(1 去污汾的发放及保管，抹布发放及费用的开支；2 实验完毕后须经教师检查合格方可离开实验室。)附：

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠，并且无水的条纹。一般而言，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机物等。常见洗涤方法有：

(1)刷洗法：用水和毛刷刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及易脱落的不溶性物质，注意使用毛刷刷洗时，不可用力过猛，以免戳破容器。

(2)合成洗涤剂法：去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力，细砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清洗效果。

分析化学实验教案

刘晓庚2006 先将待洗仪器用少量水润湿后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自来水洗去去污粉颗粒，并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子，每次蒸馏水的用量要少(本着“少量、多次”的原则)。其它合成洗涤剂也有较强的去污能力，使用方法类似于去污粉。(3)铬酸洗液法：这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(将25g K2Cr2O7置于烧杯中，加50mL水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450mL浓H2SO4)，呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后，再加入铬酸洗液润洗，以免洗液被稀释。洗液可反复使用，用后倒回原瓶并密闭，以防吸水。当洗液由棕红色变为绿色时即失效。可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿，可恰当地选择洗液来洗。但铬酸洗液具有很强腐蚀性和毒性，故近年来较少使用。NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿，效果较好。

(4)“对症”洗涤法：针对附着在玻璃器皿上不同物质性质，采用特殊的洗涤法，如硫磺用煮沸的石灰水；难溶硫化物用HNO3/HCl；铜或银用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用浓碱；粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡；MnO2用热浓盐酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、润洗。

2.玻璃仪器的干燥

(1)空气晾干，叫又风干，是最简单易行的干燥方法，只要将仪器在空气中放置一段时间即可。

(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤，并不停转动仪器，使其受热均匀。该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

(3)烘干：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。待烘干的仪器在放入烘箱前应尽量将水倒净并放在金属托盘上。此法不能用于精密度高的容量仪器。

(4)吹干：用电吹风吹干。

(5)有机溶剂法：先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出，再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。再依次用电吹风冷风和热风吹干，此种方法又称为快干法。

思考题

1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜？

2.按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。 3.比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。

第四篇：分析化学实验心得

分析化学实验心得体会

分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意：

做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。

做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。

我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。

本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。

学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

第五篇：《分析化学实验》总结

《分析化学实验》总结

定量分析是一门实验性课程，通过分析化学实验可以是我们对分析学化学基本理论进一步加深理解，并能够熟练地掌握定量分析的基本操作技能，为我们将来参加工业生产和科学研究打下良好的基础，为我们以后的社会工作和社会实践做准备。

分析化学实验是分析化学课的重要组成部分，其目的在于加强学生对分析化学基本概念、基本理论的理解，训练学生分析化学的基本操作技能，掌握基础和现代分析化学技术，为后继学习及将来工作打下坚实基础。因此，分析化学实验的教学十分重要，必须予以重视。分析化学是一门非常注重学生动手能力的学科，它异于其他实践课程的要求就决定了我们对待它不同于别的科目。它要求我们在试验中要有认真、仔细、严谨的态度。

分析化学是基础化学实验的一部分，分析化学在整个分析化学教学环节中占有重要的地位，不仅要使学生加深对基本理论和概念的理解，训练学生熟练的实验技能，更重要的是培养学生的创新素质和创新能力。但是在实验教学中任然存在着许多弊端。诸如：验证性的实验较多，而研究性的实验较少；学生仅满足于按照实验指导书按部就班的进行实验；实验考试只限于实验报告的优劣，实验技能的好坏以及实验理论的考试。这些问题已经制约着学生创新意识和创新能力的培养和优秀人才的脱颖而出，迫切需要改变。

首先，要更新实验内容，改革教学方式。实验教学的内容的改变要遵循实用型、创新人才的道路，利用调动学生的学习主动性，与之相适应的教学方式。本着加强基础、培养素质、发展个性、突出创新的教学目标，根据分析化学实验教学的情况实施实验教学的教学方案，以便真正实现知识和技能的传授，能力和素质的培养。

其次，建立“研究式——开放实验室”。

通过建立“研究式—开放实验室”为学生提供宽松的学习环境和实验空间。充分发展学生的个性，培养学生的创新能力，有计划的开放实验。让学生有充分的时间去思考实验中遇到的各类问题，开发学生对实验中出现的问题的独立解决的能力，使得学生能够养成独立面对问题，单独思考问题的根源和找出问题的解决方法及改进方案。老师还可以鼓励学生对一个实验课题独立设计实验方案，进行实验认证并找出实验方案的不足与优势方面，总结经验，提高学生分析问题和解决问题的能力。改变学生只会被动接受实验的局面，提高学生做实验的积极性和主动性，想象力和创新意识。

再次，加强考核和评价，促进对实验的掌握。

考核的方式不应只局限于对实验报告的优劣，实验技能的好坏以及实验理论的考试。还可以根据不同的学生采取不同的考核方式，更应该注重对学生各项能力的培养。一是要要注重对实验报告的考核评价，要强调对实验讨论的创意，说出自己的简介和疑惑，活跃学生的思维和独立思考问题的能力。二是要注重对学生设计实验创新力的考察，培养学生的创新能力和意识。分析化学实验教学应该是一门能够调动学习的积极性和主动性，培养学生的创新意识和创新能力的学科，通过这里能让学生的个性得到充分的展示。