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索氏提取法
一,填空题
1,索氏提取法提取脂肪主要是依据脂肪的特性.用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行
处理,才能得到较好的结果.2,用索氏提取法测定脂肪含量时,如果有水或醇存在,会使测定结果偏
(高或低或不变),这是因为
.3,在安装索氏提取器的操作中,应准备好一个坚固的铁架台和
;然后根据水浴锅的高低和抽提筒的长短先固定,并固定好抽提筒;再在下部安装,将
连接在抽提筒下端,然后夹紧;在上部再安装,将
连接在抽提筒上端,然后夹紧.安装好的装置应做到
.4,索氏提取法恒重抽提物时,将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后,取出冷却至室温称重为45.2458g,再置于100℃干燥小时后,取出冷却至室温称重为45.2342g,同样进行第三次干燥后称重为45.2387g,则用于计算的恒重值为
.5,索氏提取法使用的提取仪器是,罗紫-哥特里法使用的抽提仪器是,巴布科克法使用的抽提仪器是,盖勃法使用的抽提仪器是
.二,选择题
1,索氏提取法常用的溶剂有（）
(1)乙醚
(2)石油醚
(3)乙醇
(4)氯仿-甲醇
2,测定花生仁中脂肪含量的常规分析方法是（）,测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（）.(1)索氏提取法
(2)酸性乙醚提取法
(3)碱性乙醚提取法
(4)巴布科克法
3,用乙醚提取脂肪时,所用的加热方法是（）.(1)电炉加热
(2)水浴加热
(3)油浴加热
(4)电热套加热
4,用乙醚作提取剂时,（）.(1)允许样品含少量水
(2)样品应干燥
(3)浓稠状样品加海砂
(4)应除去过氧化物
5,索氏提取法测定脂肪时,抽提时间是（）.(1)虹吸20次
(2)虹吸产生后2小时
(3)抽提6小时
(4)用滤纸检查抽提完全为止
三,叙述题
1,简要叙述索氏提取法的操作步骤.2,简要叙述索氏提取法应注意的问题.3,如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值.索氏提取法测定花生仁中粗脂肪的含量
一,原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪.因为除脂肪处还含有色素及挥发油,蜡,树脂等物,这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪.二,仪器和试剂
索氏抽提器
滤纸
水浴锅
无水乙醚或石油醚
三,操作方法
1,准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1.2,准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6
g,用滤纸筒严密包裹好后(筒口放置少量脱脂棉),放入抽提筒内.3,在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚,并安装好索氏抽提装置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小时,抽提的速度以能顺利回流为宜.4,抽提完成后,冷却.将接收瓶与蒸馏装置连接,水浴蒸馏回收乙醚,无乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱内干燥1-2小时,取出冷却至室温后准确称重W2.四,计算
W2
W1
粗脂肪%
=
×100
W
W2
抽提瓶与脂肪的质量
g
W1
空抽提瓶的质量
g
W
花生仁的质量
g
2009-2010年度第一学期《食品分析》考题标准答案
一、填空题（1×18）
1、样品预处理的常用方法有：
有机物破坏法、蒸馏法、溶剂提取法、色层分离法、化学分离法、浓缩法。
2、密度计的类型有：普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计。
3、食品的物性测定是指色度测定、黏度测定和质构测定。
4、维生素分为脂溶性维生素和水溶性维生素。
5、肉制品常用的发色剂是亚硝酸盐（钠）和硝酸盐（钠），ADI值分别为0-0.2mg/kg和0-5mg/kg。
三、简答题（4×5）
1、怎样提高分析测试的准确度？
（1）
选择合适的分析方法
（2）
减少测定误差
（3）
增加平行测定次数，减少随机误差
（4）
消除测量过程中系统误差
（5）
标准曲线的回归
2、水分测定有哪几种主要方法？采用时各有什么特点？
（1）
干燥法。水分是样品中唯一的挥发物质；可以较彻底的去除水分；在加热过程中，如果样品中其他组分之间发生化学变化，由此而引起的质量变化可以忽略不计。
（2）
蒸馏法。快速，设备简单经济、管理方便，准确度能够满足常规分析的要求。对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确，特别是对于香料，蒸馏法是惟一的、公认的水分测定法。
（3）
卡尔-费休（Karl-Fisher）法。快速准确且不需加热，常用于微量水分的标准分析，用于校正其他分析方法。
3、简述说明可溶性糖类测定中的样品预处理过程。
（1）
提取。提取剂：水，40-50℃，中性。乙醇，70%-75%。提取液的制备：确定合适的取样量和稀释倍数，每毫升含糖量在0.5-3.5mg之间。含脂肪的食品需脱脂后再提取。含大量淀粉和糊精的食品，宜采用乙醇溶液提取。含酒精和二氧化碳等挥发组分的液体样品，应在水浴上加热除去挥发组分。
（2）
提取液的澄清。作为糖类澄清剂的物质，必须能较完全的除去干扰物质；不吸附或沉淀被测糖分，也不改变被测糖分的理化性质；过剩的澄清剂不干扰后面的分析操作，或易于除掉。常用中性乙酸铅、乙酸锌-亚铁氰化钾、硫酸铜-氢氧化钠、碱性乙酸铅、氢氧化铝、活性炭等。澄清剂的用量必须适当：用量太少达不到澄清的目的，太多则会使分析结果产生误差。
4、简述蛋白质测定中凯氏定氮法的原理及注意事项。
蛋白质
1、凯氏定氮法共分四个步骤、、、。
2、消化时还可加入、助氧化剂。
3、消化加热应注意，含糖或脂肪多的样品应加入 作消泡剂。
4、消化完毕时，溶液应呈 颜色。
5、凯氏定氮法加碱进行蒸馏时，加入 NaOH
后溶液呈
色。
6、用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂，其在碱性溶液中呈
色，在中性溶液中呈 色，在酸性溶液中呈 色。
7、凯氏定氮法用盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由 变为 色。
8、双缩脲法的适用范围是。
9、双指示剂法测氨基酸总量，所用的指示剂是。此法适用于测定食品中 氨基酸。若样品颜色较深，可用 处理或用 方法测定。
10、电位法测氨基酸含量，主要的仪器是、、。
11、凯代定氮法加入CuSO4 的目的是、。
12、凯氏定氮法加入K2SO4 的目的是。
13、蒸馏完毕后，先把，再停止加热蒸馏，防止倒吸。
14、配制无氨蒸馏水应加入、来制备。
15、凯氏定氮法释放出的氨可采用 或 作吸收液。
习题集
一、空题
1、测定食品灰分含量要将样品放入高温炉中灼烧至
并达到恒重为止。
2、测定灰分含量使用的灰化容器，主要有。
3、测定灰分含量的一般操作步骤分为，。
4、水溶性灰分是指、水不溶性灰分是指 ；酸不溶性灰分是指。
5、食品的总酸度是指，它的大小可用 来测定；有效酸度是指，其大小可用 来测定；挥发酸是指，其大小可用 来测定；牛乳总酸度是指，其大小可用 来测定。
6、牛乳酸度为16.52 oT表示。
7、在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为。
8、用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是。
9、用酸度计测定溶液的PH值可准确到。
10、常用的酸度计PH值校正液有、、和。
11、新电极或很久未用的干燥电极，在使用前必须用 浸泡 小时以上。
12、索氏提取法提取脂肪主要是依据脂类 特性。用该法检验样品的脂肪含量前一定要对样品进行 处理，才能得到较好的结果。
13、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏（高或低或不变），这是因为。
14、索氏提取器主要由、和 三部分构成。
15、索氏提取法恒重抽提物时，将抽提物和接受瓶置于100℃干燥2小时后，取出冷却至室温称重为45.2458g，再置于100℃干燥小时后，取出冷却至室温称重为45.2342g，同样进行第三次干燥后称重为45.2387g，则用于计算的恒重值为。
16、索氏提取法使用的提取仪器是，罗紫－哥特里法使用的抽提仪器是，巴布科克法使用的抽提仪器是，盖勃法使用的抽提仪器是。
17、粗脂肪是。
18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时，所用的裴林标准溶液由两种溶液组成，A（甲）液是，B（乙）液是 ；一般用 标准溶液对其进行标定。滴定时所用的指示剂是，掩蔽Cu2O的试剂是，滴定终点为。
19、测定还原糖含量的样品液制备中
加入中性醋酸铅溶液的目的是。
20、还原糖的测定是一般糖类定量的基础，这是因为。
21、在直接滴定法测定食品还原糖含量时，影响测定结果的主要操作因素有，。
22、改良快速法与直接滴定法测定食品还原糖含量在操作上的主要区别是。
23、还原糖是，总糖是。
24、凯氏定氮法是通过对样品总氮量的测定换算出蛋白质的含量，这是因为。
25、凯氏定氮法消化过程中H2SO4的作用是
；CuSO4的作用是，K2SO4作用是。
26、凯氏定氮法的主要操作步骤分为消化、蒸馏、吸收、滴定；在消化步骤中，需加入少量辛醇并注意控制热源强度，目的是
；在蒸馏步骤中，清洗仪器后从进样口先加入，然后将吸收液置于冷凝管下端并要求，再从进样口加入
至反应管内的溶液有黑色沉淀生成或变成深蓝色，然后通水蒸汽进行蒸馏；蒸馏完毕，首先应，再停火断气是。
27、蛋白质系数是。
28、测定果胶物质的方法有、、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等，较常用的为前两种。
29、通过测定还原糖进行淀粉定量的方法根据水解方法的不同分为、。
30、测定蛋白质的方法除凯氏定氮法外，陆续建立了一些快速测定法如、、、水杨酸比色法、折光法、旋光法及近红外光谱法
二、选择题
1、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
2、在95～105℃范围不含其他挥发成分及对热稳定的食品其水分测定适宜的方法是
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
3、哪类样品在干燥之前，应加入精制海砂（）
A固体样品
B液体样品
C浓稠态样品
D气态样品
4、减压干燥常用的称量皿是（）
A玻璃称量皿
B铝质称量皿
C
表面皿
D
不锈钢称量皿
5、常压干燥法一般使用的温度是（）
A
95～105℃
B
120～130℃
D
500～600℃
D
300～400℃
6、确定常压干燥法的时间的方法是（）
A干燥到恒重
B
规定干燥一定时间
C
95～105度干燥3～4小时
D
95～105度干燥约1小时
7、水分测定中干燥到恒重的标准是（）
A
1～3mg
B
1～3g
C
1～3ug
D
两次重量相等
8、测定蜂蜜中水分含量的恰当方法是（）
A常压干燥
B减压干燥
C
二者均不合适
D二者均可
9、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（）
A
面粉
C味精
C麦乳精
D香料
10、样品烘干后，正确的操作是（）
A从烘箱内取出，放在室内冷却后称重
B
在烘箱内自然冷却后称重
C从烘箱内取出，放在干燥器内冷却后称量
D
迅速从烘箱中取出称重
11、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（）
A甲苯、二甲苯
B乙醚、石油醚
C氯仿、乙醇
D四氯化碳、乙醚
12、减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是（）
A用苛性钠吸收酸性气体，用硅胶吸收水分
B用硅胶吸收酸性气体，苛性钠吸收水分
C可确定干燥情况
D可使干燥箱快速冷却
13、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（）
A乳粉 B果汁 C糖浆 D酱油
14、对食品灰分叙述正确的是（）
A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。
C灰分是指食品中含有的无机成分。
D灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
15、耐碱性好的灰化容器是（）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
16、正确判断灰化完全的方法是（）
A一定要灰化至白色或浅灰色。
B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
C应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。
D加入助灰剂使其达到白灰色为止。
17、炭化的目的是（）
A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬
B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚
C防止碳粒易被包住，灰化不完全。
D
A,B,C均正确
18、固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（）。
A使炭化过程更易进行、更完全。B使炭化过程中易于搅拌。
C使炭化时燃烧完全。D使炭化时容易观察。
19、对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（）。
A稀释 B加助化剂 C干燥 D浓缩
20、干燥器内常放入的干燥是（）。
A硅胶 B助化剂 C碱石灰 D无水Na2SO421、炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（）。
A辛醇 B双氧化 C硝酸镁 D硫酸
22、标定NaOH标准溶液所用的基准物是（），标定HCI标准溶液所用的基准物是（）
A草酸 B邻苯二甲酸氢钾 C碳酸钠 D
NaCl23、PHs-25型酸度计用标准缓冲溶液校正后，电极插入样品液测定PH值时（）
A调节定位旋钮，读取表头上的PH值。
B调节定位旋钮，选择PH值范围档，读取PH值。
C选择PH范围档，读取PH值。
D直接读取PH值。
24、蒸馏挥发酸时，一般用（）
A直接蒸馏法 B减压蒸馏法 C水蒸汽蒸馏法
D
加压蒸馏
25、有效酸度是指（）
A用酸度计测出的PH值。
B被测溶液中氢离子总浓度。C挥发酸和不挥发酸的总和。
D样品中未离解的酸和已离解的酸的总和。
26、酸度计的指示电极是（）
A玻璃电极B复合电极 C
饱和甘汞电极
D
玻璃电极或者饱和甘汞电极
27、测定葡萄的总酸度，其测定结果一般以（）表示。
A柠檬酸 B苹果酸 C乙酸 D
酒石酸
28、使用甘汞电极时（）
A把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中，B不要把橡皮帽拔出，将其浸没在样液中。
C把橡皮帽拔出，电极浸入样液时使电极内的溶液液面高于被测样液的液面。
D橡皮帽拔出后，再将陶瓷砂芯拨出，浸入样液中。
29、一般来说若牛乳的含酸量超过（）可视为不新鲜牛乳。
A
0.10% B
0.20% C
0.02% D
20%
30、在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前，首先应加入（）进行脱色处理。
A活性炭 B硅胶 C高岭土 D明矾
31、索氏提取法常用的溶剂有（）
A乙醚 B石油醚 C无水乙醚或石油醚 D氯仿－甲醇
32、测定牛奶中脂肪含量的常规方法是（）。
A索氏提取法 B酸性乙醚提取法
C碱性乙醚提取法 D巴布科克法
33、用乙醚提取脂肪时，所用的加热方法是（）。
A电炉加热 B水浴加热 C油浴加热 D电热套加热
34、用乙醚作提取剂时（）。
A允许样品含少量水 B样品应干燥
C浓稠状样品加海砂 D
无水、无醇不含过氧化物
35、索氏提取法测定脂肪时，抽提时间是（）。
A用滤纸检查抽提完全为止
B虹吸产生后2小时
C抽提6小时 D
虹吸20次
36、（）测定是糖类定量的基础。
A还原糖 B非还原糖 C葡萄糖 D淀粉
37、直接滴定法在滴定过程中（）
A边加热边振摇 B加热沸腾后取下滴定
C加热保持沸腾，无需振摇 D无需加热沸腾即可滴定
38、直接滴定法在测定还原糖含量时用（）作指示剂。
A亚铁氰化钾 BCu2+的颜色 C硼酸 D次甲基蓝
39、改良快速法是在（）基础上发展起来的。
A兰爱农法 B萨氏法 C高锰酸钾法 D贝尔德蓝法
40、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰，加入的试剂是（）
A铁氰化钾 B亚铁氰化钾 C醋酸铅 DNaOH41、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是（）.A.催化
B.显色
C.氧化
D.提高温度
42、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用（）作吸收液.A.硼酸溶液
B.NaoH液
C.萘氏试纸
D.蒸馏水
43、测定脂溶性维生素时，通常先用（）处理样品。
A
酸化B
水解C
皂化法
D消化
44、维生素C通常采用（）直接提取。酸性介质中，可以消除某些还原性杂质对维生素C的破坏。
A
硼酸B
盐酸C
硫酸
D草酸或草酸-醋酸
45、双硫腙比色法通常用于测定哪种金属元素。（）
A
铜B
铅C
砷
D铁
46、测定果汁等含色素样品中的还原糖含量最好选择（）
A直接滴定法
B高锰酸钾法
C
蓝－爱农法
D
以上说法均不对
47、下列那种样品应该用蒸馏法测定水分（）
A
面粉
C味精
C麦乳精
D八角和茴香
48、需要单纯测定食品中蔗糖量，可分别测定样品水解前的还原糖量以及水解后的还原糖量，两者之差再乘以校正系数（），即为蔗糖量。
A
1.0
B
6.25
C
0.95
D
0.1449、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是（）
A甲苯、二甲苯
B甲醇、石油醚
C氯仿、乙醇
D氯仿、乙醚
50、膳食纤维测定中样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，然后再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等（）
A脂肪、色素
B结合态淀粉
C蛋白质
D糖、游离淀粉
51、可直接将样品放入烘箱中进行常压干燥的样品是（）
A乳粉 B蜂蜜 C糖浆 D酱油
52、对食品灰分叙述不正确的是（）
A灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。
B灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。
C灰分是指食品中含有的无机成分。
D
A和C53、测定强碱性样品的灰化容器是（）
A瓷坩埚 B蒸发皿 C石英坩埚 D铂坩埚
54、正确判断灰化完全的方法是（）
A一定要灰化至浅灰色。
B一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。
C应根据样品的组成、性状观察判断。
D达到白灰色为止。
55、不是炭化的目的是（）
A防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬
B防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚
C缩短灰化时间。
D防止碳粒易被包住，灰化不完全。
56、关于凯氏定氮法描述不正确的是（）。
A不会用到蛋白质系数。B样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵
C加碱蒸馏，使氨蒸出
D硼酸作为吸收剂。
57、以下属于蛋白质快速测定方法的是（）。
A染料结合法 B紫外分光光法 C凯氏定氮法 D
A
B均对
58、测定样品中的钙可以采用的方法是干燥器内常放入的干燥是（）。
A高锰酸钾法 B
酸碱滴定 C灰化法 D分光光度法
59、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
60、在95～105℃范围其他挥发成分的食品其水分测定不宜选择的方法是（）
A
直接干燥法
B
蒸馏法
C卡尔•费休法
D
减压蒸馏法
61、浓稠态样品在干燥之前加入精制海砂的目的是（）
A便于称量
B氧化剂
C机械支撑
D催化剂
62、以下不是干燥常用的称量皿的是（）
A玻璃称量皿
B不锈钢称量皿
C
表面皿
D
铝质称量皿
63、灰化一般使用的温度是（）
A
500～600℃
B
120～130℃
C
95～105℃
D
300～400℃
64、确定常压干燥法的时间的方法是（）
A干燥到恒重
B
规定干燥一定时间
C
95～105度干燥3～4小时
D
95～105度干燥约1小时
65、在恒重操作中如果干燥后反而增重了这时一般将（）作为最后恒重重量如何处理水分测定中干燥到恒重的标准是
A
增重前一次称量的结果
B
必须重新实验
C
前一次和此次的平均值
D
随便选择一次
三、问答题
1、怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。
2、在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。
3、写出PHs-25型酸度计测定样液pH值的操作步骤。
4、简要叙述索氏提取法的操作步骤。
5、简要叙述索氏提取法应注意的问题。
6、如何判断索氏提取法抽提物的干燥恒重值
7、直接滴定法测定食品还原糖含量时，为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定？
8、直接滴定法测定食品还原糖含量时，对样品液进行预滴定的目的是什么？
9、影响直接滴定法测定食品还原糖结果的主要操作因素有哪些？为什么要严格控制这些实验条件？
10、请叙述测定黄豆中蛋白质含量的样品消化操作步骤。
11、简述凯氏定氮法的基本原理。
12、凯氏定氮法操作中应注意哪些问题？
13、粗纤维和膳食纤维的测定原理是什么？
14、简述紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理及特点。
15、列举两种测定食品中钙的方法，说明其中一种的基本原理。
四、综合题：
1、称取120克固体NaOH（AR），100ml水溶解冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封数日澄清后，取上层清液5.60ml,用煮沸过并冷却的蒸馏水定容至1000ml。然后称取0.3000克邻苯二甲酸氢钾放入锥形瓶中，用50ml水溶解后，加入酚酞指示剂后用上述氢氧化钠溶液滴定至终点耗去16.00ml，空白对照消耗1.00ml。现用此氢氧化钠标准液测定键力宝饮料的总酸度。先将饮料中的色素用活性炭脱色后，再加热除去CO2，取饮料10.00ml，用稀释10倍标准碱液滴定至终点耗去12.25ml，问健力宝饮料的总酸度（以柠檬酸计K=0.070）为多少？
2、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下：A准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g;（2）称取粉碎均匀的花生仁3.2656g，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内；(3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在45－50℃左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。（4）冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后，取下接收瓶充分挥干乙醚，置于105℃烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g,第二次同样干燥后称重为46.7020g,第三次同样干燥后称重为46.7010g，第四次同样干燥后称重为46.7018g。请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。
3、称取硬糖的质量为1.8852g，用适量水溶解后定容100ml，现要用改良快速直接滴定法测定该硬糖中还原糖含量。吸取上述样品液5.00ml，加入裴林试液A、B液各5.00ml，加入10ml水，在电炉上加热沸腾后，用0.1%的葡萄糖标准溶液滴定耗去3.48ml。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖标准溶液10.56ml，问硬糖中的还原糖含量为多少？
4、用直接滴定法测定某厂生产的硬糖的还原糖含量，称取2.000克样品，用适量水溶解后，定容于100mL。吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL水，加热沸腾后用上述硬糖溶液滴定至终点耗去9.65mL。已知标定裴林氏液10.00ml耗去0.1%葡萄糖液10.15ml，问该硬糖中还原糖含量为多少？
现抽取双汇集团生产软塑包装的双汇牌火腿肠10公斤（样品批号为2004062518），要求测定粗蛋白含量。
5、某分析检验员称取经搅碎混匀的火腿1.0g于100mL凯氏烧瓶中。（1）请写出此后的样品处理步骤。（2）将消化液冷却后,转入100ml容量瓶中定容.移取消化稀释液10ml于微量凯氏定氮蒸馏装置的反应管中,用水蒸汽蒸馏,2%硼酸吸收后,馏出液用0.0998mol/L盐酸滴定至终点,消耗盐酸5.12ml.空白对照消耗盐酸标准液0.10
ml计算该火腿肠中粗蛋白含量。
答案
一、填空题
1、有机物质被氧化分解而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来。
2、坩锅，蒸发皿
3、坩锅准备，样品预处理，炭化，灰化
4、总灰份中可溶于水的部分，总灰份中不溶于水的部分，总灰份中不可溶于酸的部分。
5、食品中所有酸性成分的总量，碱滴定；被测液中H+ 的活度，酸度计（即pH计）；食品中易挥发的有机酸，蒸馏法分离，再借标准碱滴定；外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度，其大小可通过标准碱滴定来测定。外表酸度和真实酸度之和，标准碱滴定。
6、中和100g(ml)样品所需0.1mol/LNaOH溶液16.52ml。
7、二氧化碳溶解于水形成碳酸影响滴定消耗标准碱液的量。
8、使有机酸游离出来。
9、0.01pH单位
10、pH=1.675(20℃)标准缓冲溶液，pH=3.999(20℃)标准缓冲溶液，pH=6.878(20℃)标准缓冲溶液，pH
=9.227(20℃)标准缓冲溶液。
11、蒸馏水或0.1mol/LHCL，24。
12、易溶于有机溶剂的，干燥
13、样品中含水或醇会影响溶剂提取效果，造成非脂成分的溶出。
14、回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶15、45.2342g16、索氏提取器，抽脂瓶，巴布科克氏乳脂瓶，盖勃氏乳脂计。
17、经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）
18、碱性酒石酸铜甲液，碱性酒石酸铜乙，葡萄糖，次甲基蓝，亚铁氰化钾，溶液由蓝色变为无色
19、沉淀样品中的蛋白质。
20、双糖和多糖可以水解为单糖。
21、反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度
22、改良法进行样品预测时先将一定量的样品溶液加入然后再加热然后才看是否需要继续滴加样品液直到终点。
23、所有的单糖和部分的双糖由于分子中含有未缩合羰基具有还原性故称为还原糖。食品中还原糖分与蔗糖分的总量。还原糖与蔗糖分的总量俗称总糖量。
24、一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质
25、强氧化剂并且有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵，催化剂，提高体系沸点加快有机物分解。
26、消泡，样品消化稀释液，插入液面以下，20%NaOH溶液，将冷凝管尖端提离液面，防止倒吸。
27、一般蛋白质含氮量为16％，即一份氮素相当于6.25份蛋白质，此数值（6.25）称为蛋白质系数，不同种类食品的蛋白质系数有所不同。
28、重量法、咔唑比色法
29、酸水解法和酶水解法；
30、双缩脲法、紫外分光光度法、染料结合法
二、选择题
C
A
C
B
A
A
A
B
D
10C
11A
12A
13A
14D
15D
16C
17D
18A
19D
20A
21A
22B
23D
24C
25B
26A
27D
28C
29B
30A
31C
32D
33B
34D
35A
36A
37C
38D
39A
40B
41D
42A
43C
44D
45B
46B
47D
48C
49A
50A
51A
52D
53D
54C
55D
56A
57D
58A
59C
60A
61C
62B
63A
64A
65A
三、问答题
1、答：原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
操作：(1)
瓷坩埚的准备。将坩埚用盐酸（1∶4）煮1～2小时，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖子上写编号，置于规定温度（500～550℃）和高温炉中灼烧1小时，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。（2）样品预处理。先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。（3）炭化。试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。（4）灰化。炭化后，把坩埚移入已达规定温度（500～550℃）的高温炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
判断：
式中：
m1
空坩埚质量，g；
m2
样品加空坩埚质量，g；
m3
残灰加空坩埚质量，g。
按照上式计算出灰份的含量，查阅大豆质量标准中的灰份含量要求，如果测定值大于标准值则判断为可能添加了滑石粉。
2、答：需要注意一下问题：(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。（2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。（3）灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。（4）从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。(5)灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。（6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20分钟，再用水冲刷洁净。
3、答：首先校正pHS-25酸度计：置开关于“pH”位置。温度补偿器旋钮指示溶液之温度。选择适当pH的标准缓冲溶液(其pH与被测样液的pH相接近)。用标准缓冲溶液洗涤2次烧杯和电极，然后将标准缓冲溶液注入烧杯内，两电极浸入溶液中，使玻璃电极上的玻璃珠和参比电极上的毛细管浸入溶液，小心缓慢摇动烧杯。调节零点调节器使指针在pH
7的位置。将电极接头同仪器相连(甘汞电极接入接线柱，玻璃电极接入插孔内)。选择“范围”开关pH范围（7～0、7～14），按下读数开关，调节电位调节器，使指针指在缓冲溶液的pH。放开读数开关、指针应在7处，如有变动，按前面重复调节。校正后切不可冉旋动定位调节器，否则必须重新校正。样液pH的测定：用蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样液洗涤电极和烧杯。然后将电极浸入样液中、轻轻摇动烧杯，使溶液均匀。调节温度补偿器至被测溶液温度。按下读数开关，指针所指之值，即为样液的pH。测量完毕后，将电极和烧杯清洗干净，并妥善保管。
4、答：(1)
样品制备。样品于100～105℃烘箱中烘干并磨碎，或用测定水分后的试样。准确称取2～5g试样于滤纸筒内，封好上口。（2）索氏抽提器的准备。索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。（3）
抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控制65℃，冬天约控制80℃），抽提3～4h至抽提完全（视含油量高低，或8～12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。（4）回收溶剂
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100～105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100～105℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。
5、答：(1)
此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。（2）乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。（3）提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。（4）提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量作为恒量。为避免脂肪氧化造成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。（5）若样品份数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。
6、答：脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重。质量增加时，应以增重前的质量为恒重。对富含脂肪的样品，可在真空烘箱中进行干燥，这样可避免因脂肪氧化所造成的误差。
7、答：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。
实验结果表明，1mol葡萄糖只能还原5mol多一点的氧化亚铜，且随反应条件而变化。因此，不能根据反应式直接计算出还原糖含量，而是用已知浓度的葡萄糖标准溶液标定的方法。
8、答：
样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1％左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10mL左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
9、答：影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮沸时间和滴定速度。葡萄糖和氧化亚铜之间反应的摩尔比例关系不是严格定量随反应条件而变化，为了保证测定的准确性必须控制反应条件。
10、答：准确称取均匀的固体样品0.5～3g。小心移入干燥的凯氏烧瓶中(勿粘附在瓶壁上)。加入0.5～1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续加热0.5h，冷却至室温。
11、答：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
12、答：①
所用试剂应用无氨蒸馏水配制。②
加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解。③
消化过程应注意转动凯氏烧瓶，利用冷凝酸液将附在瓶壁上的炭粒冲下，以促进消化完全。
④
样品消化液不易澄清透明，可将凯氏烧瓶冷却，加入300g/L2～3ml过氧化氢后再加热。
⑤
硫酸铜起到催化作用，加速氧化分解。硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂待有机物被消化完后，不再有硫酸亚铜（褐色）生成，溶液呈现清澈的蓝绿色。⑥
若取样量较大，如干试样超过5g，可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。⑦
消化时间一般约4小时左右即可，消化时间过长会引起氨的损失。一般消化至透明后，继续消化30min即可。有机物如分解完全，分解液呈蓝色或浅绿色。但含铁量多时，呈较深绿色。⑧
蒸馏过程应注意接头处无松漏现象，蒸馏完毕，先将蒸馏出口离开液面，继续蒸馏1min，将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内，再将吸收瓶移开，最后关闭电源，绝不能先关闭电源，否则吸收液将发生倒吸。⑨
硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则氨吸收减弱，造成损失，可置于冷水浴中。
⑩
混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
13、答：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解而除去，再碱处理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去，所得的残渣即为粗纤维。如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，样品中的糖、游离淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去，然后加入α-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘于，即为不溶性膳食纤维（中性洗涤纤维）。
14、答：蛋白质及其降解产物（脲、胨、肽和氨基酸）的芳香环残基在紫外区内对一定波长的光具有选择吸收作用。在波长（280nm）下，光吸收程度与蛋白质浓度（3～8mg/ml）成直线关系，因此，通过测定蛋白质溶液的吸光度，并参照事先用凯氏定氮法测定蛋白质含量的标准样所做的标准曲线，即可求出样品蛋白质含量。
本法操作简便迅速，常用于生物化学研究工作；但由于许多非蛋白质成分在紫外光区也有吸收作用，加之光散射作用的于扰，故在食品分析领域中的应用并不广泛。
15、答：高锰酸钾法和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法。高锰酸钾法原理：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等摩尔结合的草酸。稍过量的高锰酸钾使溶液呈现微红色，即为滴定终点。根据消耗的高锰酸钾量，计算出食品中钙的含量。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)法原理：钙与氨羧配合剂能定量地形成金属配合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的配合物为强。在适当的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂配合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA配合剂用量，可计算钙的含量。
四、综合题
1、解：首先计算用于滴定的氢氧化钠的浓度。
计算以柠檬酸计的样品中总酸度：
2、解：脂肪接收瓶反复加热时，会因脂类氧化而增重。质量增加时，应以增重前的质量为恒重。
3、解：由题意知5.00ml样品液和3.48ml标准葡萄糖溶液和10.56ml标准葡萄糖液一样可以和10.00ml的非林试剂反应完全，即：
5.00ml样品液中的还原糖相当于10.56－3.48＝7.07ml葡萄糖标准液中含有的还原糖。
故样品的含糖量为：
4、解：
其中F为每10ml斐林试剂相当于的还原糖的量，g
F=10.15×0.1％＝1.015×10－2g
代入数据得：
5、解：（1）加入0.5～1g硫酸铜、10g硫酸钾及25ml浓硫酸，小心摇匀后，于瓶口置一小漏斗，瓶颈45°角倾斜置电炉上，在通风橱内加热消化（若无通风橱可于瓶口倒插入一口径适宜的干燥管，用胶管与水力真空管相连接，利用水力抽除消化过程所产生的烟气）。先以小火缓慢加热，待内容物完全炭化、泡沫消失后，加大火力消化至溶液呈蓝绿色。取下漏斗，继续加热0.5h，冷却至室温。转入100mL容量瓶中定容。
（2）x＝[（V-V0）×C×0.014×6.25×V总]/(m×V样)×100％
代入数据
V=5.12
V0=0.10
C=0.0998
V样=10
V总=100
得x＝43.837％
原理：
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨和硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸滴定量可计算出蛋白质含量。
（1）消化总反应式：2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4
=（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O
（2）
蒸馏：2NaOH+(NH4)SO4
=
2NH3↑+Na2SO4+2H2O
（3）吸收与滴定：4%）硼酸吸收，盐酸标准溶液滴定
2NH3+4H3BO3
=(NH4)3B4O7+5H2O
(NH4)3B4O7+5H2O+2HCl=
2NH4Cl+4H3BO3
注意事项：
l
试剂溶液应用无氨蒸馏水配制;
l
消化时应保持和缓沸腾,注意不时转动凯氏烧瓶；
l
样品中若含脂肪较多时，可加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂；
l
当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30％过氧化氢
2-3
mL后再继续加热消化；
l
取样量较大，如干试样超过5
g
可按每克试样5
m1的比例增加硫酸用量;
l
—般消化至呈透明后，继续消化30分钟即可，但含有特别难以氨化的氮化合物样品．如含赖氨酸、组氨酸、酪氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色；
l
蒸馏装置不能漏气；
l
蒸馏前若加碱量不足，消化液呈兰色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量；
l
硼酸吸收液的温度不应超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而造成损失，此时可置于冷水浴中使用；
l
蒸馏完毕后，先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后再关掉热源。
仅供参考
