第一篇:物理化学实验讲座
物理化学实验讲座
一、物理化学实验的目的要求和安全防护
(一)物理化学实验的目的和要求
1、物理化学实验的目的物理化学实验是化学实验学科的一个重要分支,它是借助于物理学的原理、技术和仪器,借助于数学运算工具来研究物系的物理性质、化学性质和化学反应规律的一门科学。
2、化学和物理学之间具有紧密的联系。化学过程包含或是伴有物理过程。例如化学反应时常伴有物理变化,如体积变化、压力的变化、热效应、电效应、光效应等,同时温度、压力、浓度的变化、光的照射、电磁场等物理因素的作用也都可能引起化学变化或影响化学变化的进行。另一方面,分子中电子的运动、原子的转动、振动,分子中原子相互间的作用力等微观物理运动形态,则直接决定了物质的性质及化学反应能力。物理化学实验就是根据物质的物理现象和化学现象联系入手来探求化学变化基本规律的一门科学,在实验方法上也主要是采用物理学中的方法。
比如说:燃烧热测定,它用的就是物理学的量热方法,而精确测定物质的燃烧热就可以求得化学反应的反应热。可逆电池电动势的测定原理是对消法,仪器是电位差计,都是物理学原理、物理学仪器,而测定不同温度下电池的电动势(以E~T作
¢图,就可以求得可逆电池的温度系数。)从标准电动势E就可以求反应的平衡常数
¢K
由温度系数就可以求得一系列热力学函数
(二)、地位和作用
物理化学实验是继无机化学、有机化学实验后,在学生进入专业课程学习和做毕业论文之前的一门基础实验课程。这一特定的地位,使它起着承前启后的桥梁作用。所谓承前就是学生在学习了先行教材中大量的感性认识的实验材料之后,需要在认识上有个飞跃,上升到理性认识的高度;所谓启后就是进一步严格的、定量的实验,研究物质的物理性质、化学性质和化学反应规律。使学生即具备坚实的实验基础,又要具有初步的科研能力,实现学生由学习知识、技能到进行科学研究的初步转变。
化学是一门实验科学,但化学发展到今天,已经不仅仅是实验科学,在很多方面已经上升到理论高度,只有上升到理论才能真正算到一门科学。理论的形成靠科学研究,所以搞化学的人,必须具有科研能力才能算得一个真正得化学工作者。搞化学的人可以分不同的层次:1有些人只能解释化学现象;2有些人可以解决实际问题;3有些人可以进行科学研究。只有能够进行科学研究才能算得高层次人才。化学专业得学生都要安排一个学期得毕业论文,就是要培养同学们初步具有科研能力。而物理化学实验从本质上就近似于科学研究。所不同的就是在老师的指导下。很多结论都是已知的,通过这种培养为同学们做毕业论文打下基础。
(三)、特点
它既是主要使用精密仪器进行实验的一门实践性很强的课程,又是重演“发现”化学反应基本规律的一门理论性很强的课程。它不仅要求学生会动手组装和正确使用要求,而且要求学生能设计实验并对实验结果作出处理。它不仅培养学生会做精密实验的本领,而且培养学生会对实验数据进行处理,对实验结果进行讨论的能力。本课程的这一特点,不但决
定了学生在学习中必须手脑并用,以培养较强的动手能力和综合分析的思维能力,而且可以起到和日后从事科学研究,发表科研论文的接轨作用。
(四)、方向
应当特别指出的是,近期的物理化学实验不仅仅是以验证物理化学的基本原理为目的,也不仅仅是理论教学的辅助。
1、总体要求
总体要求以智能开发、能力培养为核心。具体地说就是物理化学实验教学在重视知识、技能学习的同时,更要重视研究能力的培养,把教学过程很好的结合起来。在前期要求学生做好规定的实验,这些实验包括热力学、动力学、电化学、表面胶体和大分子化学,以及物质结构等分支的典型实验,熟悉其相应的实验方法、实验技术和实验仪器。这是整个物理化学实验的核心,通过实验操作这一中心环节,为培养能力打好基础。在后期,根据情况适当安排一些不同类型的“研究式实验”:重做或改进一些老实验,选作或设计一些新实验。一般说来,这些实验由老师给定题目,自己提出方案,并独立完成配制和标定溶液,组装仪器,以及测量和数据处理等。学生应写出试验报告,并进行交流和总结。
总体要求还包括实验讲座。实验讲座是达到实验目的的重要补充环节。讲座分两部分:一是物理化学实验的一些基本知识、技能,如实验数据的表达与作用,实验结果的误差分析,实验数据的处理方法等,要放在实验操作训练开始之前进行,因为这些基本技能在每一个实验报告中都要用到,对于这些基本技能的训练和严格要求,要贯穿于整个物理化学实验教学的始终。二是物理化学实验的一些基本实验方法和技术,如温度的测量和控制,压力的测量和校正,真空技术,光学测量技术,电化学测量技术等,这些要在学生实验操作训练的基础上,分阶段进行,以开阔学生解决实际问题的能力。
2、具体要求
分为预习、实验操作和实验报告
a、预习
① 按规定时间进行预习。要认真阅读试验内容,仔细了解实验目的和要
求,熟悉所用仪器的性能和操作方法。
② 写出预习报告,主要包括测量所依据的实验原理、实验操作步骤、做
好实验的注意事项。划好实验数据记录格式。
③ 教师检查预习报告,没有预习报告者,不得进行实验。
④ 要有专用的的、整洁的实验预习报告本。
b、实验操作
① 先做好各种准备工作,记录实验条件,如室温、大气压等。
② 实验开始后,要仔细观察实验现象,严格控制实验条件,详细记录试
验数据。
③ 要有良好的实验作风和严谨的科学态度。做到仪器摆放合理,实验台
清洁整齐,实验操作有条有理,数据记录一丝不苟;还要积极思维,善于发现和解决实验中出现的各种问题。出现异常情况时应及时于指
导教师商量解决。
④ 实验结束后,数据交指导教师审查,经签字同意后,方可离开实验室。
⑤ 值日要认真负责。
c、实验报告
① 及时对实验数据进行处理,写出实验报告。报告要求独立完成。
② 注意如下几点:数据记录精度能否反映出测量精度;数学运算是否符
合有效数字运算规则;图表是否符合要求;实验结果是否在允许的误差范围内。达不到要求者,必须重做。
③ 表头部分要逐项填写。书面整洁,字迹工整,不得涂改,按时交。d、良好的实验习惯
如:不得任意搬动仪器开关、旋转仪器旋钮和装置上的活塞;注意维护实验环境的整洁,不乱扔废弃物;不大声喧哗,走路脚步要轻,东西轻拿轻放;实验结束后主动打扫桌面、地面,归置仪器药品;损坏仪器要及时报告老师,并按规定赔偿;要珍惜药品、爱护仪器,树立爱护国家财产的观念;协助教师检查实验室门、窗、水、电是否关好。
e、尊重教师,尊重劳动。
学生要尊重实验课教师,实验室工作人员和所有为实验课辛勤劳动的职工。同学们要团结协作、互相学习、共同进步。
(二)物理化学实验的安全防护
悠悠万事,唯此为大,安全第一;
安全关系到个人身体,关系到个人生命;
安全关系到实验室和国家财产的安全;
安全关系到培养良好的工作作风,保证实验顺利进行。
第二篇:物理化学实验
物理化学实验大三上学期
实验一恒温槽 1.实验原理:
恒温槽之所以能维持恒温,主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时,恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作,待加热到所需温度时,它又使加热器停止加热,保持恒定水温。2.实验仪器:
玻璃恒温水浴
精密数字温度温差仪 3.数据处理:
恒温槽灵敏度te=±(t1-t2)/2(t1为最高温度,t2为最低温度),灵敏度曲线(温度-时间)4.课后题:
⑴恒温槽主要由哪几个部分组成,各部分作用是什么?
答:①浴槽:盛装介质②加热器:加热槽內物质③搅拌器:迅速传递热量,使槽内各部分温度均匀④温度计:观察槽内物质温度⑤感温元件:感应温度,指示加热器工作⑥温度控制器:温度降低时,指示加热器工作,温度升高时,只是加热器停止工作。
⑵对于提高恒温槽的灵敏度,可以哪些方面改进?
答:①恒温槽的热容要大些,传热质的热容越大越好。②尽可能加快电热器与接触温度计间传热的速度,为此要使感温元件的热容尽量小,感温元件与电热器间距离要近一些,搅拌器效率要高。③做调节温度的加热器功率要小。⑶如果所需恒定的温度低于室温如何装备恒温槽?
答:通过辅助装臵引入低温,如使用冰水混合物冰水浴,或者溶解吸热的盐类盐水浴冷却(硝铵,镁盐等)实验二燃烧焓 1实验原理:
将一定量的待测物质在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使热量计本身及氧弹周围介质的温度升高,通过测定燃烧前后热量计温度的变化值,就可以算出该样品的燃烧热,其关系式为mQv=C△T-Q点火丝m点火丝。2仪器与药品:
氧弹热量计 压片机 精密数字温度温差仪 萘 苯甲酸 3数据处理:
雷诺温度校正曲线
将燃烧前后历次观测到的水温记录下来,并作图,连成abcd线。图中b点相当于开始燃烧之点,c点为观测到的最高温度点,由于热量计与外界的热量交换,曲线ab及cd常常发生倾斜。取b点所对应的温度T1,c点所对应的温度T2,其平均温度(T1+T2)/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO',与折线abcd相交于O'点,然后过O'点作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于E,F两点,则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。EE来的热量所造成热量计温度的升高,这部分必须扣除;而FF境辐射出热量而造成热量计温度的降低,因此这部分必须加入。经过这样校正后的温差表示由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。必须注意,应用这种作图法进行校正时,量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大(最好不超过2~3℃),否则会引起误差。△cHm=Qp=Qv+RT∑∨B(g)Qv=(C△T-Q点火丝m点火丝)/m 误差R=|△cHm理论-△cHm实际|/△cHm理论 4.课后题:
⑴说明定容燃烧热和定压燃烧热的差别和相互关系 答:定容燃烧热是在密闭刚性容器里发生的燃烧热,定压燃烧热则是在具有可移动壁里发生的燃烧热,壁内外压相等,所以燃烧前后其压强不变。一般来说,燃烧时,会放热,产气,如果是在定容里,那压强就会升高,这会储存一部分能量,所以释放出来的热就比较少。而定压则不会储存这部分能量,所以会把这部分能量以做体积功的形式释放出来,因此,量会比较大些。⑵简述装臵氧弹和拆开氧弹的操作过程
答:装氧弹:拧开氧弹盖,将其内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接柱更应擦干净。接着小心的将压好的片状试样的点火丝两端分别紧绕在电极的下端,然后旋紧氧弹盖。
拆开氧弹:首先要把氧弹的出气口打开,放出余气,然后才慢慢旋开盖子。⑶为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法进行校正? 答:量热计热量的散失无法避免,这可以是由于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射了热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的改变值不能直接准确测量,而必须经过作图法进行校正。因为环境向量热计辐射进热量而使量热计温度升高,这部分温度必须扣除;而量热计向环境辐射了热量而使量热计的温度降低,这部分温度必须加入。经过校正后的温度差才表示由于样品燃烧使量热计温度升高的数值。⑷ 使用氧气刚瓶和减压阀时有哪些注意事项。
答:氧气瓶是高压气体容器,使用时一定要注意安全。首先要弄清楚怎么使用:连接好氧弹后,旋紧减压阀,使压力表上读数为15atm,充气3分钟,然后旋松减压阀,取下氧弹,关闭氧气刚瓶上端的阀门,操作完毕。5.注释:
实验成功的条件是什么?
答:样品是否完全燃烧,燃烧放出的热量尽可能全部传递给量热计和水,几乎不与环境发生热交换。实验三中和焓 1实验原理:
1mol一元强酸溶液和1mol一元强碱混合时,所产生的中和热不随酸或碱的种类而改变,因为各组全部电离H+OH=H2O △H中和=-57.36KJ〃mol-1 若强碱中和弱酸时,首先是弱酸进行解离,然后进行中和反应:CH3COOH=H+CH3COO.△H解离 H+OH=H2O.△H中和
总:CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸与强碱中和反应总的热效应,它包括中和热和解离热两部分,由盖斯定律可求得△H解离=△H-△H中和 2仪器与药品:
SWC-ZH中和热(焓)测定装臵 3数据处理: 热量计常数K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=-1000K△T2/CV.△rHm=-1000K△T3/CV △rH解离=△rHm-△rH中和
误差R=|△rH解离理论-△rH解离实际|/△rH解离理论 4课后题:
⑴本实验是用电热法标定热量计的热容C,能否改用其他方法?请设计出一个实验方案来。
答:实验前十分钟,用较小的功率搅拌蒸馏水后,再用远大于之前的功率搅拌蒸馏水,待温度升高0.8○C左右,再转为较小功率,作图得出△T,根据K=PT/△T求出K值。
⑵试分析影响本实验结果的因素有哪些?
答:系统保温效果要好,保温装臵要干燥,电流电压值高低,即引入系统热量不要太高太低,同时升温速度不易太快,酸碱充分快速混合
⑶中和焓除了与温度、压力有关外,还与浓度有关,如何测量无限稀释时的中和焓?
答:在一定的温度下,测得不同浓度的中和热,再做温度与中和热的曲线,通过取极限的方式,测得无线稀释时的中和热。实验四溶解焓 1实验原理:
盐类的溶解通常包含晶格的破坏和离子的溶剂化两个同时进行的过程。前者为吸热过程,后者为放热过程。溶解热则是两过程热效应的总和,因此,盐溶解过程是吸热还是放热,是由两过程热效应的相对大小所决定的。溶解热的测定是在绝热式热量计中进行的,根据热量计中温度的变化,即可算出热效应。最简单的热量计就是保温瓶(杜瓦瓶)。2.仪器与药品:
精密数字温度温差仪 溶解热实验装臵 数字稳压电源 3.数据处理:
热量计常数K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩尔溶解焓:
△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl 4.课后题:
⑴为什么要用雷诺曲线对△T进行校正,如何校正?
答:因为热量的散失与增加是无法完全避免的,所以温度的变化值是不准确的,所以需要用雷诺曲线对△T进行校正。
将燃烧前后历次观测到的水温记录下来,并作图,连成abcd线。图中b点相当于开始燃烧之点,c点为观测到的最高温度点,取b点所对应的温度T1,c点所对应的温度T2,其平均温度(T1+T2)/2为T,经过T点作横坐标的平行线TO',与折线abcd相交于O'点,然后过O'点作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于E,F两点,则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。⑵热量计热容C还可以用什么方法测定?
答:用标准物质法测定。用已知溶解热的盐如(KNO3)使其溶于定量水中,测得溶解前后温度的变化△T,△Hm已知,即可得出C值。3.实验过程中加样速度应该如何控制,为什么?
答:将称量纸卷成漏斗状,匀速而缓慢地倒入药品,使KCL能均匀的溶解,不致由于药品加入太快而使局部温度改变太快。
4.实验时的热量计的摇动速度应如何控制,为什么?
答:用手顺时针匀速的摇动热量计,使热量计中的温度均匀传递,使金属探头检测到准确的温度。
5.实验中要尽可能研细药品,目的是什么? 答:使药品容易溶解。
实验五甲基红的酸解离平衡常数的测定 1实验原理:
HMR(酸形式)=H+MR(碱形式)其离解平衡常数:K=[H][MR]/[HMR] PK=PH-㏒[MR]/[HMR]分光光度计法 2.仪器与药品:
分光光度计 PH计 标准甲基红溶液 3.数据处理:
AA=KA,HMR[HMR]L+KA,MR[MR]L AB=KB,HMR[HMR]L+KB,MR[MR]L PK=PH-㏒[MR]/[HMR] 误差
4.课后题: ⑴本实验中,温度对测定结果有何影响?采取哪些措施可以减少因此引起的实验误差? 答:温度对PH酸度计测定溶液PH的影响较大,将装有溶液的烧杯臵于恒温水浴中。
⑵甲基红酸式吸收曲线的交点,称为“等色点”,讨论在等色点处吸收光和甲基红浓度的关系。答:两吸收曲线交点时等浓度存在,左侧碱存在形式较多,右侧酸存在形式较多,吸光度和甲基红浓度符合朗伯定律。
⑶为什么要用相对浓度?为什么可以用相对浓度?
答:由于HMR和MR两者在可见光谱范围内具有强的吸收峰,溶液离子浓度的变化对它的酸离解平衡常数没有显著的影响,而在简单的缓冲体系中就很容易使颜色在PH=4-6范围内改变,因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法测定而求得。⑷在吸光度测定中,应该怎样选用比色皿? 答:选择不同长度的比色皿应视分析样品的吸光度而定,当比色液的颜色较淡时,应选用光程长度较大的比色皿,当比色液的颜色较深时,应选用光程长度较小的比色皿,本实验采用1cm较小的比色皿。实验六凝固点降低 1实验原理:
当指定了溶剂的种类和数量后,凝固点降低值取决于所含溶质的数目,即溶剂的凝固点降△低值与溶液的浓度成正比,则△T=To-T=Kf〃m(To溶剂凝固点,T溶液凝固点)则MB=Kf〃mB/△TfmA 2仪器与药品:
SWC-LG凝固点实验装臵 SWC-ⅡD精密数字温度温差仪 环己烷 萘 3.数据处理:
△Tf=Tf*-Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA 4.课后题:
⑴凝固点降低法测定溶质分子摩尔质量的公式在什么条件下才能适用? 答:稀溶液中且溶质在溶液中不发生解离和缔合等的情况下才能适用。⑵什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得的摩尔质量偏低还是偏高?
答:溶剂温度过低会造成过冷太甚。使凝固点偏低,从而使摩尔质量偏低。⑶在冷却过程中,冷冻管内固、液相之间和冷剂之间有哪些热交换?它们对凝固点的测定有何影响?
答:热交换有:冷冻管中液相放出热量而转化为固相,冷剂从冷冻管周围吸收热量。当析出固相后,温度不回升到平衡温度,不能保持一恒定值,因部分溶剂凝固后,剩余的浓度逐渐增大,平衡温度要逐渐下降,如果溶液的过冷程度不大,可以将温度回升到最高值作为凝固点,若过冷太甚,凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大,使得凝固点偏低。
⑷加入溶剂中的溶质的量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响? 答:加入溶剂中溶质的量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性,过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。⑸当溶质在溶液中有解离、缔合和生成配合物的情况时,对摩尔质量测定值的影响如何?
答:解离使浓度增大,温差变大,相对分子质量测定值偏小。缔合生成缔合物使浓度降低,温差变小,相对分子质量测定值偏大。⑹影响凝固点精确测量的因素有哪些?
答:冰水浴温度控制在3○C左右,溶液过冷,搅拌速度的控制。实验七液体饱和蒸汽压的测定 1实验原理 在一定温度下,与液体处于平衡状态的蒸汽的压力称为该温度下液体的饱和蒸汽压。液体的饱和蒸汽压温度的关系可用克劳修斯-克拉佩龙方程表示
d㏑P/dT=△vapHm/RT2(△vapHm为液体摩尔汽化热)。若在较小的温度变化内,视△vapHm为常数,㏑P=-△vapHm/RT+C或㏑P=-A/T+C,C为常数,A=△vapHm/R,以㏑P对1/T作图可得一条直线,由该直线斜率可得液体的摩尔气化焓△vapHm=AR,同时从图上可求出液体的正常沸点。2仪器与药品:
SHB-ⅢA循环式多用真空泵 DP-AF(真空)精密数字压力计 饱和蒸汽压实验装臵-缓冲储气罐 SYP-Ⅲ玻璃恒温水浴 等压计 冷凝管 乙醇 3数据处理 △vapHm=AR-△vapHm/RT+C 4课后题:
⑴在实验过程中为什么要防止空气倒灌?如果在等压计Ⅰ球与Ⅱ球之间有气体,对测定沸点有何影响?其结果如何?怎样判断空气已被赶净? 答:如果发生空气倒灌现象,则测得系统气压不是乙醇蒸汽压。气压计与管之间有空气进入影响测定沸点准确度,结果偏大。当水浴温度达到设定温度时,打开真空泵使沸腾缓和,小心调节左上角和右下角旋钮,使其成为真空,让其再次沸腾2-3min,此时认为空气被赶净。
⑵能否在加热情况下检验装臵是否漏气?漏气对结果有何影响?
答:不能。因为加热条件下,Ⅰ球内压强不断变化,压力计示数也会变化,无法检查装臵是否漏气。漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。⑶本实验主要误差来源是什么?
答:装臵的气密性是否良好,乙醇本身是否含有杂质等。实验八双液系气液相图 1实验原理:
本实验采用回流及分析的方法来绘制相图,取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。获得气、液相组成可通过测定其折射率,然后由组成-折射率关系曲线确定。2.仪器与药品:
FDY 双液系沸点测定仪 阿贝折射仪 环己烷 乙醇 3.数据处理:
工作曲线:折射率-X环己烷 相图:沸点-X环已烷 找出最低恒沸点 4课后题:
⑴操作步骤中,在加入不同数量的各组分时,如果发生了微小的偏差,对相图的绘制有无影响?为什么?
答:无影响。加入各 组分时,如发生了微小的偏差,对相图 的绘制无影响,因为最终液体的组成是 通过对折光率的测定,在工作曲线上得 出,所以无影响。⑵折射率的测定为什么要在恒定温度下进行?
答:因为折射率与温度有关,所以在测量时要在两棱镜的周围夹套内通入恒温 水,保持恒温。
(3)影响实验精度的因素之一是回流的 好坏。如何使回流进行好?它的标志是 什么? 答:要使回流进行好,必须使气液多次 充分接触,所以玻璃陶管不可缺,这样 沸腾时才能不断撞击水银球,使气液两 相平衡。它的标志是温度指示数恒定。(4)对应某一组成测定沸点及气相冷凝 液和液相折射率,如因某中原因缺少其 中某一个数据,应如何处理?它对相图 的绘制是否有影响?
答:沸点的数据不能少,其它可以少。对于缺少的数据,可由它们的趋势找出其它点。
(5)正确使用阿贝折射仪要注意些什么? ①仪器应臵于干燥、空气流通的室内,以免光学零件受潮后生霉。②当测试腐蚀性液体时应及时性做好 清洗工作(包括光学零件、金属件以及油 漆表面),防止侵蚀损坏。③仪器使用完毕 后必须做好清洁工作。④被测试样中不应有硬性杂质,当测 试固体试样时,应防止把折射棱镜表面拉 毛或产生压痕。经常保持仪器清洁,严禁油手或汗 手触及光学零件,若光学零件表面有灰尘 可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用 皮吹吹去。如光学零件表面沾上了油垢后 应及时用酒精乙醚混合液擦干净。⑤仪器应避免强烈振动或撞击,以防 止零件损伤及影响精度。
(6)由所得相图,讨论某一组成的溶液在 简单蒸馏中的分离情况?
答:若组成在0~x之间,蒸馏会得到A 和C;若组成在x~1之间,蒸馏将会得 到C和B。若组成为x,则蒸馏只会得到 恒沸混合物C。实验九金属相图 1实验原理:
对于二组分固-液合金系统,常用热分析法绘制系统的相图。所谓热分析法,就是对所研究的二组分系统,配成一系不同组成的样品,加热使之完全熔化,然后在一定的环境下均匀降温,记录温度随时间的变化曲线(称为步冷曲线)。系统若发生相变,必然产生相变热,使降温速度减慢,则在步冷曲线上会出现拐点或平台,由此可以确定相变温度。步冷曲线原理:
A和B二组分合金系统的步冷曲线,以横坐标表示时间,以纵坐标表示温度。高温熔液从a点开始降温,在不产生新相时,温度随时间均匀变化,且降温速度较快(ab段)。当系统降温至b点所对应的温度时,开始有固体A析出,此时系统处于固-液两相平衡,根据相率可知,系统的自由度f*=C-Ф+1=2-2+1=1,表示温度可变,但由于在析出固体A的过程中,系统放热,因而使降温速度减慢(bc段),故步冷曲线出现拐点。当系统继续降温至C点所示温度时,熔液中又有固体B析出,即此时固体A和固体B同时析出,系统处于三相平衡,根据相率可知,系统的自由度f*=C-Ф+1=2-3+1=0,表示温度不变,故步冷曲线出现了平台(cd段)。当熔液全部凝固后,温度又继续下降(de段)。2仪器与药品
KWL-08可控升降温电炉 SWKY数字控温仪
样品管:纯Sn,含Sn80%,含Sn61.9%,含Sn40%,纯Pb 3数据处理
做出步冷曲线找到3、5拐点,1、3、4、5、6平台;做出金属相图 4课后题:
(1)试从相率阐明各步冷曲线的形状,并标出相图中各区域的相态。答:锡的含量为100%,61.9%,0%时,相图中有一个平台,锡的含量为40 %80%时,相图中有一个拐点一个平台。各区域的相态见图。(2)为什么制备焊锡(锡和铅的混合物)时,组成选择在含锡为61.9%左右? 答:但焊锡中含锡为61.9%左右时,焊锡的熔点为183°C,这还是焊锡的最低熔点,而液态变为固态的温度也是183°C,这个温度点我们称为共晶点。共晶焊锡的特点是在一定温度作用下,由固态到液态,再由液态到固态变化,期间没有固液共存的半熔融状态。
(3)各样品的步冷曲线的平台长短为什么不同?
答:组成不同,融化热不同。融化热越多,放热越多,随时间增长温度降低的越迟缓。故融化热越大,样品的步冷曲线水平段越长。(4)为什么要缓慢冷却样品作步冷曲线?
答:使温度变化均匀,接近平衡态。因为被测体系必须时时处于或接近于相平衡状态才能得到较好的结果。5注释: 测量要点:
(1)系统在降温的过程中,降温要尽量慢,以保证系统的相变接近于平衡状态。(2)被测样品的组成必须与原始配制样品的组成一致,如果测量过程中样品各处的组成不均匀后者发生氧化变质,则相图失真。
(3)实测温度必须是真正反映系统的温度。因此,温度计的外套管的热容要小,它与被测系统的导热性必须足够好。
第三篇:物理化学实验总结
202_年物理化学实验总结
尊敬的老师:
本学期我们对物理化学实验进行了学习。物理化学实验是一门理论性、实践性和技术性很强的课程。它在数学、物理学及化学基础上,进一步阐述了化学的理论,为我们专业以后专业课程学习、知识应用和科学研究提供了更全面、更直接的基础。
通过一学期对物理化学实验的接触,让我从中收获很多,但是从中我也看到了部分的不足之处:
一、大家的重视程度不够,在这一学期的学习中主要是强
调理论教学、只是把实验教学视为辅助手段,很多同学都没有太大的兴趣,导致随后做实验时部分同学甚至就不去实验室。
二、课程内容优势比较被动,现行的物理化学实验内容验
证性试验比较多,应用型的相对来说比较少,在这个过程中,无形中挫伤了我们的积极性,同时,物理化学实验教材内容上编写得非常详细,实验原理、试剂、仪器安装、实验步骤等多以“菜单式”列出,我们做实验室只管“照方抓药”。
三、实验仪器不是特别齐全,这无形中也影响到做实验时的心情,对实验的进行造成的误差的程度会明显加大。
四、凡是有始有终,做实验也一样,实验报告测交上去以
后老师认真批改,但每次试验后会有部分思考题,部分同学经常性不写,这些问题在做实验过程中都是非常重要的。希望老师以后监督好。
但是,在做试验过程中,老师的细心讲解令我钦佩,这是最重要的,希望老师在随后的实验课中尽量提前先给大家讲解一下实验的原理,过程中主要注意哪方面,还有通过这个实验我们可以联想到哪些实验,可以让实验做得更精确。
老师,其实我就是上面所说的部分人中的一个,我会在随后的实验课中积极改正,端正态度。
班级:
学号:
姓名:
时间:
第四篇:物理化学实验心得
物理化学实验心得
这个学期,到现在为止,我们已经做完了18个物理化学实验。通过这些实验,我学习到了不少东西,比如说:团队合作的重要性、origin软件的使用、培养动手能力、如何解决实验中遇到的问题,等等。
第一,物理化学实验让我认识到了团队合作的重要性。实验开始前,我们班就已经分好了五个小组,每个小组每次做的实验都不相同,而实验当中,老师又让我们两个或者三个同学一起合作完成实验操作。在开学刚开始,每个班都有安排一些同学去做准备实验,所以,在每次做实验时,一些注意事项,实验流程就可以通过这些同学获知,这样,对解决实验中遇到的问题,顺利完成实验提供了不少帮助,同时,也节省了不少时间,提高了工作效率。
第二,物理化学实验让我学到了一个新的知识,那就是origin软件的使用。每次做完物理化学实验之后,我们都要对实验数据进行处理,在处理有些数据时,就要用到Origin软件,通过这些实验,我们初步地掌握了Origin软件的知识,对以后使用Origin软件打下了坚实的基础。
第三,物理化学实验让我们培养了动手能力。在做各个实验时,虽然是一个组做一个实验,而且有时候是几个同学一起做,但是,每个同学还是必须自己动手去做的。在实验过程中,我们要学会如何安装仪器,如何使用仪器,这样就逐渐培养了我们的动手能力。
第四,物理化学实验让我们学会了如何去发现问题,分析问题,以及解决问题。比如说,在“最大泡压法测定溶液的表面张力”实验中,当时由于实验仪器的问题,导致气密性没有达到要求,所以必须想其他方法解决问题,最后只能靠加快滴液的速度来控制毛细管的冒泡。除此之外,还有些实验也有遇到不同的问题,我们都会想办法去解决。
物理化学实验让我学习到了很多,同时也让我意识到了自己还欠缺一些东西。比如说,有些理论知识没有学扎实,导致实验原理不能很清楚的理会。当然,在以后的学习、做事方面我会更加的努力,更好地提高自己。
当然,在这里,我也想顺便提点建议。实验当中,我们有很多问题都是由于实验仪器而产生的,最后导致实验结果存在比较大的误差,所以希望老师们能多向学院提出点建议,要求更换一些新的实验仪器。
最后,感谢我的实验搭档,感谢我的老师们。
姓名:阮根兰学号:***年12月6日
第五篇:物理化学实验心得
物理化学实验心得
应用化学102班 谢叔尧 5503210114
经过了大三上半学期物理化学基础知识到底学习,这学期开设了物理化学实验这门课,化学本身就是一门以实验为基础,从实验中得出化学知识结论的一门科学,通过一学期的化学实验学习,我们更加深刻的了解了物理化学基础知识的来龙去脉,同时也更加体会到物理化学实验设计的巧妙,不经赞叹伟大的科学家们的无比智慧,领略到物理化学这门课的魅力和兴趣,受益匪浅。
下面我就谈谈具体的收获:
经过这学期十多个物化实验,可以说每一次实验都是我们认认真真做下来的,之所以能够做到认真预习,认真实验,认真写报告,以及课后习题思考和查阅资料,这与老师对我们的严格要求是分不开的,每节课,老师都会课前检查我们的预习报告,然后进行实验讲解,这期间我们预习的时候没有弄懂的部分就得到了解决,有些被忽视的重要细节得到提醒,同时老师还会边讲边向同学们提出思考题,我在课后通过查阅资料也学到了很多知识。
我们的物化实验与别的实验不同之处在于实验分组,两人一小组的安排我觉得好极了,充分发挥了同学的自主性和团队合作能力,以前在做有机实验时是一人一组,有时候搭很大的装置一个人着实应付不来,而且有些仪器很烫的时候一个人拿不了,有时稍有一个疏忽就错过了某个实验现象等等。而物化实验就不同啦,两人一组可以互相帮助,分工合作、取长补短,也可以相互监督,我和我的搭档在物化实验中就配合的很默契,她心灵手巧,就常常调节仪器,而我比较严谨,常常记录时间和刻度等等。同时我们也会就自己的薄弱部分向对方吸取经验。通过一整学期下来我们的友情也加深了很多,让我觉得做实验不是一件麻烦的事而是一件快乐而有意义的事情。
做实验充分调动了我们“学、思、行”的结合,为以后我们在化学领域中深入的学习培养了一个好多习惯,打下了坚实的基础。记忆一个知识原理是容易的,而如何用实验来证明它是不容易的,而作为初学者的我们更是在期间碰到了各种问题,令我映像尤为深刻的是在做沈老师带的《最大泡压法实验》时,我们得出的数据和别组有很大出入,经过排查的装置搭法和气密性等因素后,得到的结果还是有问题,第三遍我们重新配过了浓度后,结果终于正确了,在自己一步步探索摸索的过程是很令人难忘的,正如古语所云:纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行!
最后,我还要感谢陪伴我们一学期太令我们在物化的神奇知识世界中探索遨游的三位老师,老师们上课讲解都很清晰透彻,与理论课不同的是,老师更注重引导我们思考创新,同时老师们手把手的进行教导,使我们有更多的与老师接触的机会,老师也会针对每个同学不同的特质进行解答,让我们学到了更多!而且三位老师都很和蔼,很有耐心,受到了同学们的欢迎和喜爱。再次深深的感谢三位老师为我们的辛苦付出!
总之,我觉得这学期的物化实验课是很好的一门课程,我非常喜欢这门课程,我也会将我从物化实验课得到的收获应用到化学学科其他部分的学习中去!谢谢。