2021届高三化学三轮复习考前冲刺：化学实验二

一、实验题

1.工业利用反应，在无水无氧条件下制取，实验装置如图所示。(的熔点为25℃，沸点为136℃，遇水发生水解生成)

回答下列问题：

（1）该实验设计中存在一个明显的错误：________________________，会导致无法制得；装置F中的试剂为_________________________。

（2）装置A中发生反应的离子方程式为_______________________。

（3）当观察到装置E中_____________________（现象）时才开始点燃D处酒精灯，装置E中冰水的作用是______________________________。

（4）若上述装置中缺少装置C，则D处硬质试管中发生的主要副反应化学方程式为______________________________。

（5）利用如图所示的装置测定的纯度，取产品，向安全漏安全漏斗斗中加入适当的蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体并转移至锥形瓶中，加入溶液mL，使氯离子完全沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用溶液滴定过量的生成沉淀，滴定终点时，消耗滴定液mL。

①安全漏斗在实验中的作用除加水外，还有__________________________。

②根据上述数据计算该样品的纯度，________________________

（用含的代数式表示）。

2.有课外活动小组在实验室以活性炭作催化剂，用氯气和二氧化硫制备硫酰氯的实验装置如下：

已知：①硫酰氯常温下为无色液体，熔点为54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中易

“发烟”；

②100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。

请回答下列问题：

（1）仪器装置的连接顺序：a接____________________（填写接口字母，可以重复）。

（2）恒压滴液漏斗与分液漏斗相比，其优点是_____________________，D为储气装置，用于提供氯气，则装置D的分液漏斗中盛放的试剂为____________________________。

（3）球形干燥管的作用是_____________________，硫酰氯在潮湿空气中“发烟”的化学方程式为_____________________________。

（4）为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有__________________________（填序号）。

①先通冷凝水，再通气

②控制气流速率，宜慢不宜快

③若三颈烧瓶发烫，可适当降温

④加热颈烧瓶

（5）反应结束后，将C装置中三颈烧瓶里的混合物分开的实验操作是____________________________，当装置D中排出氯气0.24

L（已折算成标准状况）时，最终得到1.08

g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为_______________________________。

（6）若C中活性炭吸收了水分，可能发生的副反应的离子方程式为____________________________。

3.硫酸亚铁铵晶体较硫酸亚铁不易被氧气氧化，是分析化学中重要的试剂，时常用于代替硫酸亚铁。硫酸亚铁铵晶体在500℃时隔绝空气加热完全分解。回答下列问题：

(1)硫酸亚铁铵晶体隔绝空气加热完全分解，发生了氧化还原反应，固体产物可能有FeO和，气体产物可能有和_____________________________。

(2)为检验分解产物的成分，设计如图实验装置进行实验，加热A中的硫酸亚铁铵晶体至分解完全。

①A中固体充分加热较长时间后，通入氮气，目的是_________________________。

②要检验A中残留物是否含有FeO，需要选用的试剂有________________________(填序号)。

A.KSCN溶液

B.稀硫酸

C.浓盐酸

D.溶液

③装置B中溶液的作用是检验分解产物中是否有__________________气体生成，若含有该气体，观察到的现象为___________________________。

④若A中分解产物有，固体残留物只有，的物质的量为，C中沉淀物质的量为，则___________________(填“大于”“小于”或“等于”)。

⑤实验中，观察到C中有白色沉淀生成，则C中发生的反应为___________________(用离子方程式表示)。

(3)为测定某固体样品中的含量，某实验小组做了如下实验：

测定原理：(方程式未配平)

测定步骤：步骤……，准确称量20.00

g样品，配制成100

mL溶液。

步骤二，取所配溶液25.00

mL于锥形瓶中，加稀酸化，用0.1000溶液滴定至终点，重复两次，平均消耗溶液16.00

mL。

①如何判断滴定终点?__________________________。

②产品中的质量分数为___________________________。

二、问答题

4.二氯化钒有强还原性和吸湿性，熔点为425℃、沸点为900℃，是制备多种医药、催化剂、含钒化合物的中间体。学习小组在实验室制备并进行相关探究。回答下列问题：

(1)小组同学通过分解制备，并检验气体产物。

①按气流方向，上述装置合理的连接顺序为___________(用小写字母填空)。

②A中盛放的仪器名称为_________，其中发生反应的离子方程式为____________；m管的作用为_____________。

③实验过程中需持续通入，其作用为_________。

④实验后，选用D中所得溶液和其他合理试剂，设计实验方案证明C处有生成____________。

(2)测定产品纯度：实验后产品中混有少量杂质。称量1.3775g样品，溶于水充分水解，调pH后滴加作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准液体积为46.00mL(为砖红色沉淀，杂质不参加反应)。

①滴定终点的现象为___________。

②产品中与的物质的量之比为___________。

(3)小组同学进一步用如图所示装置比较含钒离子的还原性。接通电路后，观察到右侧锥形瓶中溶液蓝色逐渐变深，则的还原性较强的是____________。

5.某学习小组通过下列装置探究与是否反应产生。已知固体易升华，其蒸气为黄色。

实验操作和现象：

实验操作

现象

点燃酒精喷灯，加热

加热一段时间后，装置A中产生黄色气体，装置B中溶液变蓝

(1)该实验装置从安全角度分析，存在的问题是______________________。

(2)在进行上述实验前还必需进行的操作为_____________________。

(3)装置A中产生黄色气体能不能说明一定产生？原因为______________________。

(4)除了生成的氯气可使B中溶液变蓝外，推测还有两种可能。

①推测一：装置A中产生的另一种黄色气体也可使B中溶液变蓝。为排除这种黄色气体应作如何改进？__________________________。

②推测二：在酸性条件下，装置中的空气可使B中溶液变蓝。

发生反应的离子方程式为____________________；为排除这种情况应如何操作？_____________________。

(5)按照上述改进措施进行实验，观察到装置A中产生黄色气体，装置B中溶液变蓝，则A中发生反应的化学方程式为_____________________。

6.As2S,是国民经济发展中不可缺少的资源，是剧毒物质。某小组拟在实验室模拟对As2S,渣进行回收处理，湿法制取As2O3。实验装置及步骤如下。

步骤1:向C装置的反应瓶中，加入49.2g

As2S3粉料与200mL足量的CuSO4溶液形成料浆，关闭开关B,控制温度80℃左右，持续搅拌反应1小时。

步骤2:待C装置反应瓶中的反应溶液冷却至室温，料浆中主要含CuS和As2O3.打开B,通入过量氧气使微溶的As2O3氧化成易溶的As2O3,过滤。

步骤3:向步骤2的滤液中通入二氧化硫，使As2O5还原，经冷却析出As2O3晶体19.8g。

(1)A装置中仪器X的名称是_____；步骤1将As2S3粉碎后制成料浆的目的是____________；实验中的加热方式为________。

(2)C装置反应瓶中发生反应的化学方程式为_______________________。步骤2中，若过滤后的溶液中Cu2+浓度为1.0mol·L-1,已知CuS的Ksp=6.3×10-36.则滤液中S2-浓度为______mol·L-1。

(3)步骤3中，通入二氧化硫使As2O5还原的离子方程式为______________________

(4)本实验中As2O3的产率最接近于（）(填标号)

A.40%

B.50%

C.60%

D.70%

(5)将分离出As2O3晶体后的母液收集、循环使用，其实际工业生产的意义是____________________。

7.过碳酸钠（xNa2CO3·yH2O2）是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂，俗称固体双氧水，可以与稀硫酸反应生成两种气体。

Ⅰ．用以下实验装置制备过碳酸钠，操作如下：控制反应温度在5℃以下，将

10.0

g

Na2CO3

配制的饱和溶液滴入盛有

mL

30%

H2O2

溶液的三颈烧瓶中，充分反应后，边搅拌边加入

4.0

g

NaCl，静置结晶，过滤，用无水乙醇洗涤。

①仪器乙的名称是，支管在仪器甲中的作用是。

②控制反应温度在5℃以下的原因是。

③充分反应后加入NaCl的作用是。

Ⅱ．为了测定过碳酸钠组成，准确称取提纯后的晶体

0.3140

g

进行如下实验：

（1）仪器丙中支管不同于仪器甲中支管的作用是

。干燥管中的试剂为。

（2）反应结束并恢复至室温，水准管中的液面高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向

(填“上”或“下”)

移动，使两管液面相平并读数。

量气管（碱式滴定管改装）起始液面处于

0

刻度，终点读数如上图，则收集到的气体体积为

mL，已知该实验条件下气体摩尔体积为

24.40

L/mol，则

x:y

=

（化为最简整数比）。若终点俯视读数，则所求

x:y

（填“偏大”或“偏小”）。

8.实验室以一种工业废渣（主要成分为、和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备。实验过程如下：

回答下列问题：

(1)

酸溶过程中主要反应的热化学方程式为

酸溶需加热的目的是___________________；所加不宜过量太多的原因是____________。

(2)加入氧化时发生反应的离子方程式为_________________。

(3)用如图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的。

①实验装置图中仪器A的名称为__________。

②为使尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，________________、静置、分液，并重复多次。

(4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_________________，过滤、用水洗涤固体2~3

次，在50

℃

下干燥，得到。

[已知该溶液中pH=8.5时开始沉淀；pH=5.0时沉淀完全]。

参考答案

1.答案：（1）A中缺少加热装置；浓硫酸

（2）

（3）充满黄绿色气体；使冷凝

（4）

（5）①形成液封，吸收HCl气体

②

解析：

（1）实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气时需要加热，遇水发生水解，需要防止装置G中的水蒸气进入装置E中。

（2）装置A中发生反应的离子方程式为。（3）制取需要在无水无氧条件下进行，因此需要排尽装置内部的空气，当观察到装置E中充满黄绿色气体时，开始点燃D处酒精灯；的熔点为-25℃，沸点为136℃，装置E中冰水的作用是使冷凝。

（4）若缺少装置C，遇水发生水解生成。

（5）①安全漏斗的双球形成液封，吸收HCl气体。②根据题意可以确立原子守恒关系。

2.答案：（1）cbde（或ed）bcf

（2）平衡气压，便于液体流下；饱和食盐水

（3）吸收氯气和二氧化硫，防止污染环境，防止空气中的水分进入装置C；

（4）①②③

（5）过滤；80%

（6）

解析：（1）由题给装置图可知，A为二氧化硫制备装置，D为氯气提供装置、C为硫酰氯的制备装置，由于硫酰氯在潮湿空气中易“发烟”，通入C中的气体必须为于燥气体，则装置的连接顺序为

ABCBD，总接口的连接顺序为

acbde（或ed）bcf。

（2）与分液漏斗相比，恒压滴液漏斗可以平衡气压，便于液体流下；氯气溶于水，几乎不溶于饱和食盐水，则可利用分液漏斗中的饱和食盐水将装置D的氯气排出，与二氧化硫在装置C中反应。

（3）干燥管中盛有的试剂为碱石灰，氰气和二氧化硫都有毒，排入空气会造成环境污染，且装置C中产生的硫酰氯在潮湿空气中易“发烟”，所以要用碱石灰吸收氯气和二氧化硫，防止污染环境，防止空气中的水分进入装置C；由题意可知，硫酰氯在潮湿空气中易“发烟”的原因是硫酰氯与水反应生成三氧化硫和氯化氢，反应的化学方程式为。

（4）由于硫酰氯常温下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，因此为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有①先通冷凝水，再通气，②控制气流速率，宜慢不宜快，③若三颈烧瓶发烫，可适当降温，但不能加热三颈烧瓶，否则会加速硫酰氯的分解。

（5）反应结束后，装置C中有活性炭和硫酰氯，硫酰氯常温下为无色液体，可以用过滤的方法分离；生成硫酰氯的方程式为，氯气的物质的量为，由方程式可知，故理论上生成的质量为0.01mol×135

g/mol=1.35

g，故硫酰氯的产率为。

（6）若C中1.35

g活性炭吸收了水分，氯气和二氧化硫在水中发生氧化还原反应生成硫酸和盐酸，反应的离子方程式为。

3.答案：(1)

(2)①使分解产生的气体在B、C中被充分吸收

②BD

③；溶液变浑浊

④小于

⑤

(3)①滴加最后一滴溶液时，溶液呈浅红色且半分钟内不褪色

②62.72%

解析：本题考查物质性质的实验探究和实验设计。

(1)根据可能气体产物知，反应时，氮元素和铁元素化合价可能升高，在氧化还原反应中化合价有升必有降，化合价可能降低的是硫元素，所以气体产物中还可能有。

(2)①通入氮气的目的是将A中固体分解生成的气体完全赶到B、C装置中，使其被完全吸收。②要检验A中残留物是否含有FeO，应该先用稀硫酸溶解，然后再用溶液检验亚铁离子。不选用浓盐酸溶解是因为其有还原性，影响实验结果判断。③装置B中溶液的作用是检验分解产物中是否有气体生成，若含有该气体，会生成硫酸钡白色沉淀，观察到的现象为溶液变浑浊。④若A中分解产物有，固体残留物只有，的物质的量为，C中溶于水被氧化成，再与结合成沉淀，沉淀的物质的量为，根据化合价升降相等，硫降低的化合价()等于铁升高的化合价()和氮升高的化合价之和，则小于。⑤由④中分析可知，C中发生的反应为。

(3)②

可求得，100

mL溶液中含亚铁离子的物质的量为，产品中的质量分数为。

4.答案：(1)①a→c，b→d，e→g，h→f

②蒸馏烧瓶；

；

平衡气压，使溶液顺利滴下

③排除装置中的空气

④取少许D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液显酸性，再加入几滴硝酸银溶液，有白色沉淀生成(2)有砖红色沉淀生成，且半分钟内沉淀颜色不发生变化；

1∶20

(3)

5.答案：(1)易升华,遇冷会凝华而易堵塞导管使装置炸裂

(2)检验装置气密性

(3)不能,升华后产生的气体也为黄色,也能使装置B中溶液变蓝

(4)①在装置A、B间添加冷凝装置

②

③在开始加热A装置前通入一段时间排尽装置内空气

(5)

6.答案：（1）蒸馏烧瓶；增大接触面积，加快反应速率和原料的转化率；水浴加热

（2）；

（3）

（4）B（5）提高的利用率（答案合理即可）

7.答案：Ⅰ.（1）

球形冷凝管或冷凝管（1

分）

平衡气压，便于药品顺利滴下（1

分）

（2）防止过氧化氢分解（2

分）

（3）

降低过碳酸钠溶解度，有利于过碳酸钠析出（1

分）

Ⅱ.（1）减小气体体积测量的误差

（2

分）

碱石灰（2

分）

（2）下（1

分）

（3）

36.60（1

分）

2:3（2

分）

偏大

8.答案：（1）加快酸溶速率；避免制备时消耗过多的碱

（2）

（3）①分液漏斗；②充分振荡

（4）至5

解析：（1）加热可以加快酸溶速率；为了避免制备时消耗过多的碱，所加不宜过量太多。

（2）溶液中含有，具有强氧化性，能把氧化为，因此加入氧化时发生反应的离子方程式为。

（3）①实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。②为使尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。

（4）根据沉淀的pH可知，为了除去，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，也不能低于5.0。