第一篇：重庆大学材料学院X射线第三次实验报告参考版

实验三透射电镜结构分析综合实验

（这个题目是从学院网站上看到的）

一、实验内容及实验目的1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。

2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。

二、实验原理（原里很多、大家摘抄吧）

（一）透射电镜的基本结构及工作原理

透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。提高加速电压，可缩短入射电子的波长。一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：

加速电压：80～3000kV

分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm

最高放大倍数：30～100万倍

尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。

1．电子光学系统

电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

2．真空系统

为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×10-8Pa或更高。如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：

(1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。

(2)栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。

(3)阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。

(4)试样易于氧化污染，产生假象。

3．供电控制系统

供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。

（二）明暗场成像原理

1．明暗场成像原理

晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。有关明暗场成像的光路原理参见图1-1。就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反

三、使用仪器、材料

这个在老师的ppt里面

四、实验操作

明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易，这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下：

(1)在明场像下寻找感兴趣的视场。

(2)插入选区光栏围住所选择的视场。

(3)按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。为获得较强的衍射束，可适当的倾转样品调整其取向。

(4)倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光铀平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。

(5)插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。此时，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。

通过倾斜入射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获

得高质量的图像。用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。在倾斜入射束时，应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置，而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心，而变成强衍射斑点，这一点应该在操作时引起注意。

五、实验数据

六、实验结果及分析

把老师给的题坐在这里应该就可以了吧！

第二篇：重庆大学网络学学院202_国家公务员制度第三次作业

国家公务员制度第三次作业

一、简答题（本大题共60分，共 10 小题，每小题 6 分）

1.简述报考国家公务员必须同时符合的七项资格条件。

2.简述我国国家公务员考核的基本标准。

3.我国国家公务员任职有哪四种方式？

4.简述建立国家公务员申诉制度的意义。

5.简述职位的特点

6.国家公务员有哪些情形时其职务即自行免除？

7.简述国家公务员现行福利制度改革的趋势。

8.简述国家公务员奖励的作用。

9.简述国家公务员在行政处分中承担的义务。

10.国家公务员转任从长远看具体内容有哪四个方面？

二、案例分析题（本大题共20分，共 1 小题，每小题 20 分）

一天，某行政学院任职班一小组围绕着国家公务员管理专题开展讨论。其中有一位省人事厅副厅长谈到当前回避制度的实施已经成为国家公务员的一种主动要求和自学行为，而在1993年底刚开始实施时，还尚不为人们所理解。这位副厅长讲了这么一个典型：S市市长的秘书小扬，因为经常在市长身边，就与市长的小女儿“谈”上了，经过一段较长时间的考验就“成”了。经男女双方“深谋”，扬秘书于1994年初突然递交了“双申请”：一是申请结婚；二是申请调离现工作岗位，要求到当时条件最艰苦的原籍S市B县去工作。当时许多人都不理解，特别是扬秘书的父母更是不理解，经过这几年锻炼、磨炼，现在他也是我们省里大名鼎鼎的“改天换地”的S市B县县长了。今天下午接厅里来的电话，听说这位县长不久还会“破格”提为市级领导。请回答：为位扬秘书1994年申请调离、后来任S市B县县长以及将要任市级领导，合乎回避制度的有关规定吗？为什么？

三、论述题（本大题共20分，共 1 小题，每小题 20 分）

试论述我国公务员制度的中国特色。

答案：

一、简答题（60分，共 10 题，每小题 6 分）

1.参考答案：

1具有中华人民共和国国籍，享有公民政治权利。

2、拥护中国共产党的领导，热爱社会主义。

3、遵纪守法，品行端正，具有为人民服务的精神。

4、一般具有大专以上文化程度，经考试主管机关批准也可适当放宽。

5、报考省级以上政府工作部门一般要有两年以上基层工作经历，国家有特殊规定的除外。

6、身体健康，年龄一般为35岁以下，经考试主管机关批准也可以放宽年龄限制。

7、具有考试主管机关批准的其他条件。

解题方案：

回答公务员报考的资格条件

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

2.参考答案：

1、优秀的标准为：正确贯彻执行党和国家的路线，方针，政策，模范遵守各项规章制度，熟悉业务，工作勤奋，有改革创新精神，成绩突出。

2、称职的基本标准为，正确贯彻执行党和国家的路线、方针、政策、自学遵守各项规章制度，熟悉或较熟悉业务，工作积极，能够完成工作任务。

3、不称职的基本标准：政治、业务素质较差，难以适应工作要求，或工作责任心不强，不能完成工作任务。或在工作中造成严重失误。

解题方案：

回答公务员考核的评价标准

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

3.参考答案：

1、选任制。

2、委任制式

3、考任制、4、聘任制

解题方案：

回答公务员任职的方式

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

4.参考答案：

1、建立国家公务员申诉控告制度，有利于贯彻宪法精神，维护宪法的最高权威性。

2、好新闻国家公务员申诉控告 制度，有 利于维护国家公务员的合法权益，促进国家行政机关的协调运转，3、建立国家公务员申诉控告制度，有利于维护国家行政机关依法行政，监督制约不当行政行为。

解题方案：

回答建立国家公务员申诉制度的意义

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

5.参考答案：

1、职位是执行公务的基本单位，是组织机构的细胞和最小单元。

2、职位是以“事“为中心而设置的，是为了落实组织的职能而进行职能分解的单元。，具有相对的稳定性，不受该职位上人员的变动的影响，职位不随人走，人走职位在。

3、职位为数量限制，受组织机构的职能、规模、职权分解和经费等因素制约。

4、职位在相对稳定的前提下，也具有可变更性。

5、每一职位都有一定的标准，包括职位的名称，工作内容，责任，工作标准，任职条件、晋升转任方向等。

6、每个职位对应一定的类别和等级，从而与一定的工资待遇挂钩。解题方案：

回答职位的含义及特征

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

6.参考答案：

1、受到刑事处罚或者被劳动教养的。

2、受到行政撤职或者开除处分的。

3、辞职和被辞退的。

4、因机构变动失去职位的。

5、死亡的。

解题方案：

回答公务员免职的条件

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

7.参考答案：

国家公务员现行福利制度改革的趋势是：改善国家公务员病事假待遇，完善和规范医疗，住房等其他福利待遇，建立起与国家公务员制度相配套、与社会主义市场经济相适应的一套独立、完善的国家公务员福利体系，为国家公务员创造良好的工作，生活条件，使其安心工作，更好地为经济建设服务。解题方案：

评分标准：

从公务员福利的目的和原则角度入手分析作答

8.参考答案：

激励与鼓舞作用。引导与示范作用。促进竞争与高效作用/

解题方案：

评分标准：

依照国家公务员奖励的作用知识点作答

9.参考答案：

1、国家公务员违反纪律取得的财物，必须上交，国家行政机关有权依法予以没收、追缴或者责令退赔。

2、对于国家公务员违反纪律取得的荣誉、资格、职称或者待遇等、应当予以取消或者撤销；

3、接受处分的机关考验的义务。

4、改正错误，不再违纪的义务。

解题方案：

评分标准：

10.参考答案：

1、转任的适用对象，是所有有在职国家公务员。

2、转任的范围，是整个行政机关系统内，可以跨地区、跨部门调动，也可以是在国家行政机关内的同一部门，同一单位的不同职位之间的调动。

3、转任的条件，是工作需要或国家公务员个人有正当理由。前者或者是为抽调人员充实，加强某一方面的工作，或者

是为了调整人员结构，或者是为了安排因机构调整和缩减员额而出现的富余人员等。后者或者是为了更好 地发挥个人专长，或者是为了解决夫妻两地分居，或者是因为身体不适应现在的工作环境等。

4、转任的要求，是必须符合拟任职务规定的条件要求，经考核合格后，按规定的程序办理。换言之，国家公务员转任并非只是简单地办理调动手续，而是必须经济过考核，并符合拟转任职位所要求的思想水平，工作能力及相应的资格条件。

解题方案：

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

二、案例分析题（20分，共 1 题，每小题 20 分）

0.参考答案：

答题要点：不符合。其行为不符合“任职回避”和“地区回避” 的有关规定。

1、扬秘书是市长的小女儿的配偶，两人之间存在近姻亲关系，属于法定回避的亲属关系。

2、根据任职回避的规定，扬秘书不得担任与市长存在直接上下级领导关系的职务。

3、根据地方区回避的规定，担任县级以下地方人民政府领导职务的，一般不得在原籍任职。

解题方案：

利用公务员回避的有关知识分析材料作答

评分标准：

参照答案，每答到一要点得该点分数，其余酌情给分

三、论述题（20分，共 1 题，每小题 20 分）

0.参考答案：

答题要点：1我国公务员制度的特色主要体现在与国外公务员制度相比较的特色和与传统干部人事管理制度相比较的特色两大方面：

1、与国外公务员制度相比较的特色“（1）坚持党的基本路线，国家公务员不搞“政治中立”（2）坚持为人民服务的宗旨，国家公务员不是独立的“利益集团”（3）坚持党管干部的原则，国家公务员不搞“两官分途”；（4）坚持德才兼备的用人标准，国家公务员不单纯片面追求“才能”。

2、同传统的人事管理制度相比较的特色：

（1）具有健全的法律法规体系（2）具有科学的竞争激励机制（3）具有正常的新陈代谢机制；（4）具有廉政勤政的保障机制；（5）体现了分类管理的原则。

解题方案：

评分标准：

综合比较中外、古今公务员制度作答

第三篇：重庆大学CAD实验报告1

实验1 AutoCAD基本图形绘制

CAD课程第1次实验报告任务及模板

实验一 AutoCAD基本图形绘制

（成绩__________）

一、实验目的

1、掌握直线、园、园弧等命令

2、掌握对象捕捉的方法

3、掌握图幅设置、视图控制

二、实验项目内容

（1）将图幅设置成2号图纸放大100倍。（2）完成图1-1的绘制，采用多种坐标形式。

图1-1 基本绘制命令练习

（3）采用line、arc、circle、solid、trace绘制图1-2

202_年9月20日完成 实验1 AutoCAD基本图形绘制

图1-2基本绘制命令练习

（4）采用pline的命令绘制图1-3

图1-3基本绘制命令练习

请对上面的过程进行抓图，并进行说明。要求对命令、参数、过程进行详细的叙述。

三、实验过程

1、将图幅设置成2号图纸放大100倍。命令: limits 重新设置模型空间界限: 指定左下角点或 [开(ON)/关(OFF)] <0.0000,0.0000>: 指定右上角点 <420.0000,297.0000>: 594,420 命令: zoom 指定窗口的角点，输入比例因子(nX 或 nXP)，或者

[全部(A)/中心(C)/动态(D)/范围(E)/上一个(P)/比例(S)/窗口(W)/对象(O)] <实时>: s 输入比例因子(nX 或 nXP): 100

2、完成图1-1的绘制，采用多种坐标形式。命令: line 指定第一点: 5000,5000 指定下一点或 [放弃(U)]: 5000,15000 指定下一点或 [放弃(U)]: 15000,15000 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: 15000,5000 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: c 202_年9月20日完成 实验1 AutoCAD基本图形绘制

命令: line 指定第一点: 指定下一点或 [放弃(U)]: @10000,0 指定下一点或 [放弃(U)]: @0,10000 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: @-10000,0 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: c

LINE 指定第一点: 指定下一点或 [放弃(U)]: @10000<0 指定下一点或 [放弃(U)]: @10000<90 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: @10000<180 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: c 202_年9月20日完成 实验1 AutoCAD基本图形绘制

LINE 指定第一点: 指定下一点或 [放弃(U)]: @5000<0 指定下一点或 [放弃(U)]: @8000<45 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: @5000<90 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: @5000<180 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: @8000<225 指定下一点或 [闭合(C)/放弃(U)]: c

3、采用line、arc、circle、solid、trace绘制图1-2 命令: l LINE 指定第一点: 命令: c 命令: CIRCLE

202_年9月20日完成 实验1 AutoCAD基本图形绘制

命令: l LINE 指定第一点: 命令: arc 命令: l LINE 指定第一点: 命令: arc

命令: trace 指定宽线宽度 <5000.0000>: 5000 指定起点: 指定下一点: @5000,90 202_年9月20日完成 实验1 AutoCAD基本图形绘制

命令: solid 指定第一点: 指定第二点: @5000<0 指定第三点: @5000<90 指定第四点或 <退出>: @5000<180 指定第三点: @5000<-90

4、采用pline的命令绘制图1-3 指定起点: 当前线宽为 200.0000 指定下一个点或 [圆弧(A)/半宽(H)/长度(L)/放弃(U)/宽度(W)]: w 指定起点宽度 <200.0000>: 100 指定端点宽度 <100.0000>: 100 指定下一个点或 [圆弧(A)/半宽(H)/长度(L)/放弃(U)/宽度(W)]: 指定下一点或 [圆弧(A)/闭合(C)/半宽(H)/长度(L)/放弃(U)/宽度(W)]: w 指定起点宽度 <100.0000>: 500 指定端点宽度 <500.0000>: 0 指定下一点或 [圆弧(A)/闭合(C)/半宽(H)/长度(L)/放弃(U)/宽度(W)]: 指定下一点或 [圆弧(A)/闭合(C)/半宽(H)/长度(L)/放弃(U)/宽度(W)]:

202_年9月20日完成 实验1 AutoCAD基本图形绘制

命令: PLINE 命令: p DIVIDE 选择要定数等分的对象: 输入线段数目或 [块(B)]: 4 命令: pline 命令: _.erase 找到 8 个 命令: explode 找到 1 个

命令: _.erase 找到 1 个

命令: pline

四、实验分析

1.通过绘制这些最基本图形的组合体，能够帮助我熟练掌握一些基本图形的绘制方法，为今后更加方便、快捷、灵活自如的绘制出复杂的图形打下基础；

2.直线对象line和pline的最主要区别在于，直线对象每条线段都是一个独立对象，而多段线则为一个整体。

3.同一个图形可以用多种绘制方式，但如何选取最佳绘制方式需要我们不断去摸索实践。

4.绘制图形之前，先对图形做基本几何分析，制定初步的绘制方案，和命令组合形式，有利于提高图形的绘制效率。

202_年9月20日完成

第四篇：X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告

摘要：

本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。

关键字：布拉格公式 晶体结构，X射线衍射仪，物相分析

引言：

X射线最早由德国科学家W.C.Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。

实验目的：1.了解X射线衍射仪的结构及工作原理

2.熟悉X射线衍射仪的操作

3.掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法

实验原理：

（1）X射线的产生和X射线的光谱

实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。对于特征X光谱分为

（1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

（2）L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1

图1 特征X射线 X射线与物质的作用

X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言，一束X射线通过物质分为三部分：散射，吸收，透过物质沿原来的方向传播，如下图2，其中相干散射是产生衍射花样原因。

图2

X射线与物质的作用

晶体结构与晶体X射线衍射

晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。

空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。

X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示

2dsinθ＝nλ

根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线粉末衍射图。如下图3就是衍射仪的图谱。

图3 X射线衍射图谱 物相鉴定原理

任何结晶物质均具有特定晶体结构（结构类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。

衍射方向是晶胞参数的函数（取决于晶体结构）；衍射强度是结构因子函数（取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式）。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。也就是说实验测得的图谱与数据库中的已知X射线粉末衍射图对照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。

实验仪器

本实验中使用的是德国布鲁克公司D8 X射线衍射仪

其核心部件是：

1）高压发生器与X光管

2）精度测角仪与B-B衍射几何

3）光学系统及其参数选择对采

集数据质量影响

4）探测器

5）控测、采集数据与数据处理

仪器设计原理：R1=R2=R ,试样转θ角，探测器转2θ角（2θ/θ偶合）或试样不动，光管转θ，探测器转θ（θ/ θ偶合），其基本结构原理图如下图4

图4 X射线衍射仪设计原理

聚焦圆随衍射角大小而变化，衍射角越大、聚焦圆半径越小，当2θ=0，聚焦圆半径r=∞；当2θ=1800时，r=R/2,且r = R/2sinθ。

实验步骤

一，样品制备

将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃表面齐平，二，D8 X射线衍射仪使用测量衍射图谱 1.按照D8 X射线衍射仪操作规程开机。（1）开总电源。（2）开电脑。（3）开循环水。

（4）开仪器电源（按绿色按钮，由4灯全亮变成ON和ALARM灯亮）。

（5）开X-ray高压（右侧扳手顺时针向上扳45度保持3~5秒，直到Ready灯亮）。

（6）开BIAS（在前盖盘内）。

2，开软件XRD Commander。在XRD Commander里升电压和电流，每隔30秒加5kV直到40kV；然后加电流，每隔30秒加5mA直到40mA。如果停机2天以上最好做光管老化：点击D8 Tools主界面/X-ray generator，点击工具栏里的utilities/X-ray.../Tube condition ON/OFF，在右下角的状态栏出现Tube condition ON，电压和电流会逐步升到50kV-5mA。大概需要1小时，等电压和电流回到20kV-5mA，点击Tube condition ON/OFF老化结束。（老化过程可随时终止：点击Tube condition ON/OFF即可。）

打开XRD Commander，先初始化（点击两个轴上面的选项Requested，选定两个轴，使Tube为20，Detector为20，点击菜单里的初始化图标进行初始化）。做物相分析在Scantype中选Locked Coupled，并且在Detail中将探测器改为1D。在XRD Commander中选择各参数（起始角、终止角、步长等）开始测量。即可获得一张衍射图谱，将其保存为*.raw文件。对于未知的样品：首先，扫描范围

0.10~900，步长大些，快速扫描。然后，参照第前面的谱线，把扫描起始角放在第一个峰前一点，把终止角放在最后一个峰后一点。对于一般定性分析用连续扫描。对于定量分析（例如无标样定量相分析等）对强度要求高，就用步进扫描。3.按照D8 X射线衍射仪操作规程关机。

（1）在软件里降高压。在软件XRD Commander里将高压调到20kV~5mA，点击“Set”。

（2）关软件XRD Commander。

（3）关X-ray高压（右侧扳手逆时针向上扳45度），再等5分钟。（4）关仪器电源（按红色按钮）。

（5）关循环水（关仪器电源后迅速关水）。（6）关BIAS（在前盖盘内）。（7）关电脑。（8）关总电源。

三，Eva软件对图谱处理进行物相分析

（1）将待处理的数据文件导入。点击File/Import/Scan调入原始数据文件*.raw进行处

（2）在ToolBox框内进行数据处理。i)扣背景：点击Backgnd/点击Default/点击Replace，显示扣背景处理后的数据（也可以点击Backgnd，把门槛threshold改为“0”，上下移动滑块，调整至合适背景，点击“Replace”，显示扣背景处理后的数据）。

ii)删除k：点击Strip k/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以上下移动滑块调整至合适，单击Replace，显示处理后的数据）。

iii)平滑处理：单击Smooth/点击Default/点击Replace，显示处理后的数据（也可以设定需要平滑的参数，左右或上下移动滑块进行调整，合适后单击Replace，显示处理后的数据）。

iv)寻峰：点击Peak Search，设定寻峰参数（门槛threshold与峰宽Width标定，可以上下移动滑块进行调整）。点击“Append to list”标定全谱衍射d值（标定漏峰只需按左键将“↓”拖移至峰顶点击即可，删除峰可点击删除峰与“×”即可），此时数据在peak状态列于框内。

（2）选定所有的峰，单击Made DIF生成DIF文件。

（4）物相的定性分析：点击Search/Match。在Search/Match框内选择前三个Quality Marks，选择可能的元素，并选择Pattern，点击Search进行检索/匹配。（先选Toggle All/点击左上角的元素“H”可以将所有的元素变为红色，即肯定没有。/选择肯定有的点成绿色。/选择可能有的点成灰色。红色肯定没有。）。最后根据列表给出的可能物质通过比较卡片内的谱线和实际测量出谱线的吻合程度来确定组成成分，也就完成了X射线衍射的初步分析工作。

实验数据处理：

（1）对Fe和Cu样品，其中可能氧化有氧，实验初步测量结果图如下

图5 样品1的测量谱线

通过实验软件，定性分析出其中有Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3,。其图谱与测量的匹配性如下；

对于alpha Fe2O3，其谱线与测量谱线的吻合度如下图6，蓝色线为alpha Fe2O3的谱线

图6 alpha Fe2O3谱线与测量谱线的匹配

可以看出有几个明显的峰吻合，可以判断样品中含有alpha Fe2O3

对于Fe2O3,其蓝色谱线与测量谱线的吻合度如下图7；

图7 Fe2O3谱线与测量谱线的吻合

同样可以看出。有几个小峰与测量谱线重合，样品中存在Fe2O3 对于CU2+1O的蓝色谱线与测量谱线的吻合度如下图8

图8

CU2+1O的谱线与测量谱线的吻合

可以看出，几个特别强的峰均与CU2+1O吻合，可以说样品中含有CU2+1O。综上和三者谱线之和与测量谱线的吻合度，可以看出，三种样品的图谱基本上把所有的峰都匹配了，如下图9

由此基本上可以定性分析出样品中的物质是Fe2O3,，CU2+1O，以及alpha Fe2O3

（2）Mg和Si样品，其中可能氧化有O，其实验测量的谱线图如下

图10 样品2的测量谱线

同样通过分析软件，可以分析出样品中只含Mg和Si两种物质，其各自的匹配性如下：

Mg的蓝色谱线与测量谱线的吻合度：

2.Si的蓝色谱线与测量谱线的吻合度：

3.综合Si和Mg两者谱线和与测量谱线的吻合度如下图，可以基本看出，测量谱线所有的峰都被匹配了。

从此图可以基本上定性分析出该样品中只含有Mg和Si.实验讨论

物相鉴定方法特点与注意点

不是单纯的元素分析，能确定组元所处的化学状态（式样属何物质，那种晶体结构，并确定其化学式）。

可区别同素异构物相，尤其是对多型、固体有序-无序转变的鉴别。样品由多组份构成时，可区别是固溶体或是混合相（多组份物相）。

可分析粉末状、块状、线状试样。样品易得，耗量少，与实体系相近，应用非常广泛。

物相必是结晶态，可检出非晶物。

微量相（如<1%wt）物相鉴定可利用物理化学电解分离萃取富集办法，如无法萃取可加大辐射功率，使有可能出现3条衍射峰，即可鉴定物相，如辅之以其它方法更有利判定物相。

对分析模棱两可的物相分析，借助试样的历史（如试样来源、化学组分、处理情况等），或者借助其它分析手段如化学分析、金相、电镜等）进行综合判断是绝对必要的。最终人工判断才能得出正确结论

实验思考

（1）X射线在晶体上产生衍射的条件是什么？

由Bragg 公式

可以知道，n最小取1，因而2d>=λ,也就是说满足2d>=λ 时，X射线在晶体上产生衍射。

（2）为什么衍射仪记录的始终是平行于试样表面的衍射？

对一些（hkl）晶面满足布拉格方程产生对于粉末多晶体试样，在任何方位上总会反射，而且反射是向四面八方的。但是那些平行于试样表面的（hkl）晶面满足入射角=衍射角=θ的条件，此时衍射线夹角为（π－2θ)，(π－2θ)正好为聚焦圆的圆周角，由平面几何可知，位于同一圆弧上的圆周角相等，所以，位于试样不同部位平行于试样表面的（hkl）晶面，可以把各自的衍射线会聚到F点(由于S是线光源，所以F点得到的也是线光源)，这样便达到了聚焦的目的。由此可以看出，衍射仪的衍射花样均来自与试样表面相平行的那些反射面的反射。（3）不平行表面的晶面有无衍射产生？

对于不平行于表面的晶面有衍射产生，只是不被接受器接受到，因而实验中观测不到。

（4）实验中使用的样品的颗粒度有无要求？为什么

对于实验中样品，粉晶、块状样均可,表面平整，但是小颗粒可改善强度再现性。粒的大小影响着样品衍射的最大相对强度及其对峰位的变化，对衍射峰位影响不是很大

晶粒的粒径越小，衍射峰的峰高强度就越低，但过小粒径的晶粒不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，因其对X射线的弥散现象严重，表现在峰强变弱，峰变宽。

（5）用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶

对于非晶体，X射线衍射仪不产生衍射光谱，而对于单晶，产生的是一些不连续光谱，多晶产生的是连续性光谱，由此可以区分出单晶，多晶和非晶。

参考文献：

《近代物理实验》 第二版

黄润生

第五篇：X射线衍射实验报告

1、前言和实验目的

(1)了解Ｘ射线产生和Ｘ射线衍射的原理。

(2)掌握使用X射线衍射仪测定晶体晶面间隔的方法。

2、实验原理

（1）X射线产生机理：X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速，以很高的速度打在金属靶上，从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线；而若是高速电子将金属原子的内层电子打出，则其他层的电子就会向内跃迁，从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系（其中L层来的称为K线，M层来的称为K线），向L层跃迁的称为L线系。

（2）晶体学基础：晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的，排布方式称为晶格结构，在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元，称为晶胞。

（3）X射线衍射机理：由于X射线的波长很小，不可能拿一般的光栅做衍射实验，但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上，因此可以用晶体来做X射线的衍射实验（如图一）。当两反射光同相时，产生干涉加强，此时满足如下关系式

QA'Q'－PAP'＝SA'＋A'T＝nλ n＝0，±1，±2……

即： 2dsinn

满足此式则在该处能观察到衍射极大，试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断，得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。

图一

3、实验器材

采用德国莱宝教具公司所生产的X射线装置，它是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X射线装置。该装置的高压系统、X光管和实验区域被完全密封起来，正面装有两扇铅玻璃门，当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压，具有较大的安全性。其测量结果通过计算机进行实时采集和处理，使用极其方便。

4、注意事项

1．NaCl单晶易潮、易碎，要小心安放

2．不能用手拿NaCl晶体的正面，只能拿侧面

3．调节时要细致，由于要调节两个参数，可往复固定一个调节另一个 4．可通过修改参数使得实验进行的更快或者更加精确，可灵活运用

5、实验数据、实验数据处理、计算结果和估算不确定度等

实验所用的X射线发生器阳极材料为Mo，其K线波长λ2=71.073pm，K线波长为λ1=63.2288pm.实验得到的NaCl的X射线衍射图样如下图所示：

由图得K线一级衍射最大角为6.0 º；K线一级衍射最大角约为6.9 º。而NaCl晶体的晶面间距d为563.9pm。而按照理论值应为7.3 º，有误差，重新调节，但重新做的衍射图样没拷贝，重新调节的结果为K线一级衍射最大角约为7.3 º，实验结果与理论值在误差允许范围内，可接受，故认为调节完成，可对LiF进行X射线衍射实验。

实验得到的LiF的X射线衍射图样如下图所示：

由图可得LiF的K线一级衍射最大角为9.2 º；K线的一级衍射最大角为10.3 º。由此可计算其晶格常数，由公式2dsinn，可得d2sin1.99Am, d1.98Am,由两条特征线计算的结果基本一致.2sin

6、分析实验结果和不确定度的来源及谈谈心得和改进方法

本实验采用较为先进的仪器，实验结果较为精确，且仪器集成化易于操作。并且在实验中先用反射极大角进行调节，而后又用NaCl的衍射图样进行测验看调节是否已满足要求，总体来说本实验的设计和仪器都还是不错的。

在限定实验仪器的情况下，个人认为可以提供一条改进思路，可行性有待商榷：用标准样品NaCl进行一次测量，得到其X射线衍射图样，由此我们可以得到角度的偏差值，再进行其他样品的测量，对角度考虑此角度偏差即可。原因是角度调节不管多细致，总很难排除主观误差，而对两个样品进行衍射图样的获得则可以通过一定的途径进行改进，比如增加每一角度的停留时长以及角度分的更细等。

提供另一种可能的修改途径，此时需要对实验仪器进行适当改动：将样品两边夹住而不是放在平板上，允许样品朝两个方向转动，通过得到从负角到正角（如把0~30º改为-30º~30º），这样得到的衍射图样便可消除零度角的调节带来的误差。