第一篇：2012年高考总复习化学有机实验总结

凯里一中

2012年高考总复习化学有机实验

潘安华

有机实验的八项注意

有机实验是中学化学教学的重要内容，是高考会考的常考内容。对于有机实验的操作及复习必须注意以下八点内容。

1．注意加热方式

有机实验往往需要加热，而不同的实验其加热方式可能不一样。

（1）酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400－500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。教材中用酒精灯加热的有机实验是：“乙烯的制备实验”、“乙酸乙酯的制取实验”“蒸馏石油实验”和“石蜡的催化裂化实验”。

（2）酒精喷灯加热。酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。教材中用酒精喷灯加热的有机实验是：“煤的干馏实验”。

（3）水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。教材中用水浴加热的有机实验有：“银镜实验（包括醛类、糖类等的所有的银镜实验）”、“硝基苯的制取实验（水浴温度为60℃）”、“酚醛树酯的制取实验（沸水浴）”、“乙酸乙酯的水解实验（水浴温度为70℃－80℃）”和“糖类（包括二糖、淀粉和纤维素等）水解实验（热水浴）”。

（4）用温度计测温的有机实验有：“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”（以上两个实验中的温度计水银球都是插在反应液外的水浴液中，测定水浴的温度）、“乙烯的实验室制取实验”（温度计水银球插入反应液中，测定反应液的温度）和“石油的蒸馏实验”（温度计水银球应插在具支烧瓶支管口处，测定馏出物的温度）。

2．注意催化剂的使用

2012年8月

凯里一中

（1）硫酸做催化剂的实验有：“乙烯的制取实验”、“硝基苯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“纤维素硝酸酯的制取实验”、“糖类（包括二糖、淀粉和纤维素）水解实验”和“乙酸乙酯的水解实验”。

其中前四个实验的催化剂为浓硫酸，后两个实验的催化剂为稀硫酸，其中最后一个实验也可以用氢氧化钠溶液做催化剂

（2）铁做催化剂的实验有：溴苯的制取实验（实际上起催化作用的是溴与铁反应后生成的溴化铁）。

（3）氧化铝做催化剂的实验有：石蜡的催化裂化实验。

3．注意反应物的量

有机实验要注意严格控制反应物的量及各反应物的比例，如“乙烯的制备实验”必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。

4．注意冷却

有机实验中的反应物和产物多为挥发性的有害物质，所以必须注意对挥发出的反应物和产物进行冷却。

（1）需要冷水（用冷凝管盛装）冷却的实验：“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”。

（2）用空气冷却（用长玻璃管连接反应装置）的实验：“硝基苯的制取实验”、“酚醛树酯的制取实验”、“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”和“溴苯的制取实验”。

这些实验需要冷却的目的是减少反应物或生成物的挥发，既保证了实验的顺利进行，又减少了这些挥发物对人的危害和对环境的污染。

5．注意除杂

2012年8月

凯里一中

有机物的实验往往副反应较多，导致产物中的杂质也多，为了保证产物的纯净，必须注意对产物进行净化除杂。如“乙烯的制备实验”中乙烯中常含有CO2和 SO2等杂质气体，可将这种混合气体通入到浓碱液中除去酸性气体；再如“溴苯的制备实验”和“硝基苯的制备实验”，产物溴苯和硝基苯中分别含有溴和 NO2，因此，产物可用浓碱液洗涤。

6．注意搅拌

注意不断搅拌也是有机实验的一个注意条件。如“浓硫酸使蔗糖脱水实验”（也称“黑面包”实验）（目的是使浓硫酸与蔗糖迅速混合，在短时间内急剧反应，以便反应放出的气体和大量的热使蔗糖炭化生成的炭等固体物质快速膨胀）、“乙烯制备实验”中醇酸混合液的配制。

7．注意使用沸石（防止暴沸）

需要使用沸石的有机实验：（1）实验室中制取乙烯的实验；（2）石油蒸馏实验。

8．注意尾气的处理

有机实验中往往挥发或产生有害气体，因此必须对这种有害气体的尾气进行无害化处理。

（1）如甲烷、乙烯、乙炔的制取实验中可将可燃性的尾气燃烧掉；（2）“溴苯的制取实验”和“硝基苯的制备实验”中可用冷却的方法将有害挥发物回流。

2012年8月

第二篇：高考化学实验基础知识复习

2007届高考化学实验基础知识复习精要

一.中学化学实验操作中的七原则

掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。

1.“从下往上”原则。以C12实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→尾气吸收。

3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。

4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。

5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。

6.先验气密性(装入药口前进行)原则。

7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。

二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计

1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。

①测物质溶解度。②实验室制乙烯。

2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。

3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。

三.常见的需要塞入棉花的实验有哪些

需要塞入少量棉花的实验，它们是加热KMnO4制氧气，制乙炔和收集NH3。其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。

四.常见物质分离提纯的10种方法

1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。

2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

3.过滤法：溶与不溶。

4.升华法：SiO2(I2)。

5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。

8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。

9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

10.纸上层析（不作要求）

五.常用的去除杂质的方法10种

1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。

2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。

3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。

4.加热升华法:欲除去碘中的沙子，可采用此法。

5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。

6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。

7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。

8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。

9.渗析法:欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。

10.综合法:欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。

六.化学实验基本操作中的“不”15例

1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。

2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。

3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。

4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。

6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。

9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。

10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。

11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。

12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。

13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

七.化学实验中的先与后22例

1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。

2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。

3.制取气体时，先检验气密性后装药品。

4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。

5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。

7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。

8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。

9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。

10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。

11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。

13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。

14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。

16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。

17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。

18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。

19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。

20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

21.配制和保存Fe，Sn等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

22.称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。

八.实验中导管和漏斗的位置的放置方法

在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。

1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。

2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。

3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。

4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分发生反应。

5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。

6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。

8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。

9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。

11.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。

12.制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反2+2+

应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。

九.特殊试剂的存放和取用10例

1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。

2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。

3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。

4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。

5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。

6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。

7.NH3·H2O：易挥发，应密封放低温处。

8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。

9.Fe盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。

10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。

十.中学化学中与“0”有关的实验问题4例

1.滴定管最上面的刻度是0。

2.量筒最下面的刻度没有“0”。

3.温度计中间刻度是0。

4.托盘天平的标尺中央数值是0。

十一.能够做喷泉实验的气体

NH3、HCl、HBr、HI、SO2等易溶于水的气体均可做喷泉实验。当以其它溶剂作溶剂时还要考虑气体与溶剂之间的反应。

十二.主要实验操作和实验现象的具体实验80例

1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种黑色物质。

2．木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。

3．硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。

4．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。

5．加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。

6．氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

7．氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。

8．在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。

9．用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。

10．一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。

11.向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。

12．加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。

13．钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。

14．点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。

15．向含有C1的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。

16．向含有SO4的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。

17．一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。

18．在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。

19．将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。

20．在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。2--2+

21．盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。

22．将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。

23．将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。

24．向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。

25．细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。

26．强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。

27.红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。

28．氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。

29．加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。

30．给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。

31.在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。

32．在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。

33．I2遇淀粉，生成蓝色溶液。

34．细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。

35．铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。

36．硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。

37．硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。

38．在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。

39．二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。

40．过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。

41．加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。

42．钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。

43．钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。

44．把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。

45.加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。

46．氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。

47.加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。

48.加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。

49．无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。

50．铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。

51．铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。

52.在硅酸钠溶液中加入稀盐酸，有白色胶状沉淀产生。

53．在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。

54．加热氢氧化铁胶体：胶体变浑浊。

55．将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。

56．向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。

57．向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。

58.向含Fe的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。

59．向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓

60．向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀产生。

61．在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。3+

62．光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，（容器内壁有液滴生成)。

63.加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生，溴水褪色，紫色逐渐变浅。

64．在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟产生，放出热量。

65．在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟产生，放出热量。

66．苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。

67．乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。

68．将乙炔通入溴水：溴水褪去颜色。

69．将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至褪去。

70.苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。

71．将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪色。

72．将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。

73．在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。

74．在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。

75．乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。

76．在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。

77．在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。

78．蛋白质遇到浓HNO3溶液：变成黄色。

79．紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。

80．无色酚酞试液遇碱：变成红色。

第三篇：化学有机实验题

化学有机实验题

1．(14分)

Ⅰ：“酒是陈的香”，就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯，在实验室我们也可以用如右图所示的装置制取乙酸乙酯。回答下列问题：

（1）浓硫酸的作用是：①

；②；

（2）现拟分离乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，下图是分离操作流程图。完成下列空白：

试剂：a______________,b______________。

分离方法：①_____________③_____________

物质名称：A_____________，C_____________

Ⅱ：已知卤代烃（R-X）在碱性条件下可水解得到醇（R-OH），如：CH3CH2-X+H2O

CH3CH2-OH+HR，现有如下转化关系：

回答下列问题：

（1）反应1的条件为

__________，X的结构简式为______

（2）写出反应3的方程式______________________。

Ⅲ:写出苹果酸

①和乙醇完全酯化的反应的化学方程式___________________。

②和过量的Na2CO3溶液反应的化学方程式___________________。

2．（12分）实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表：

化合物

相对分子质量

密度/g·cm-3

沸点/℃

溶解度g/l00g水

正丁醇

0.80

118.0

冰醋酸

1.045

118.1

互溶

乙酸正丁酯

116

0.882

126.1

0.7

操作如下：

①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石，将18.5

mL正丁醇和13.4

mL冰醋酸（过量），3～4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合，安装分水器（作用：实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管。

②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗，10%

Na2CO3洗，再水洗，最后转移至锥形瓶并干燥。

③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1

g乙酸正丁酯。

请回答有关问题：

（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式。

（2）仪器A中发生反应的化学方程式为。

（3）步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是：。

（4）步骤②中，用

10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是。

（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，产率偏，（填“高”或“低”）原因是。

（6）该实验生成的乙酸正丁酯的产率是。

3．（16分）下图所示为某化学兴趣小组设计的乙醇催化氧化的实验装置（图中加热仪器、铁架台、铁夹等均未画出）。图中A试管盛有无水乙醇（沸点为78℃），B处为螺旋状的细铜丝，C处为无水硫酸铜粉末，干燥管D中盛有碱石灰，E为新制的氢氧化铜，F为氧气的发生装置。

（1）在实验过程中，需要加热的仪器（或区域）有（填仪器或区域的代号A～F）___（4分）。

（2）B处发生的化学反应方程式为________________（2分）。

（3）C处应出现的现象是_________________（2分），D处使用碱石灰的作用是__________________（2分），E处应出现的实验现象是

_____________________（2分），F处可以添加的固体药品是

______________（2分）。

（4）若本实验中拿去F装置（包括其上附的单孔塞和导管），同时将A试管处原来的双孔塞换成单孔塞用以保证装置的气密性，其它操作不变，则发现C处无明显变化，而E处除了依然有上述(3)中所出现的现象之外，还有气体不断地逸出。由此推断此时B处发生反应的化学方程式为______________（2分）。

参考答案

1．Ⅰ（1）催化剂；吸水剂；（2）饱和碳酸钠溶液；硫酸；分液；蒸馏；乙酸乙酯；乙酸钠、碳酸钠的混合物。

Ⅱ（1）光照；

；（2）2+O22+2H2O

Ⅲ.①HOOCCH(OH)CH2COOH+2CH3CH2OH

CH3CH2OOCCH(OH)CH2COOCH2CH3+2H2O

②HOOCCH(OH)CH2COOH+2Na2CO3→2NaHCO3+NaOOCCH(OH)CH2COONa

【解析】

试题分析：Ⅰ（1）在制取乙酸乙酯的反应中，浓硫酸的作用是：①催化剂，②是催化剂；（2）在制取的乙酸乙酯中含有未反应的乙醇和乙酸，由于乙醇及容易溶于水，而乙酸与Na2CO3发生反应产生容易溶于水的乙酸钠，而乙酸乙酯难溶于水，密度比水小，也不能与Na2CO3发生反应，因此试剂a是饱和碳酸钠溶液；经分液，得到的A是乙酸乙酯，B是含有乙醇的乙酸钠溶液；由于乙醇沸点低，容易气化，通过蒸馏分离得到E是乙醇，C是乙酸钠、碳酸钠的混合溶液，然后利用酸性硫酸>醋酸，而且难挥发，向混合溶液中加入稀硫酸，利用乙酸的沸点低，硫酸钠是离子化合物，沸点高的性质，蒸馏分离得到乙酸。所以试剂a是饱和碳酸钠溶液；试剂b是硫酸；分离方法：①是分液；③是蒸馏；物质名称：A是乙酸乙酯；物质B是乙酸钠和碳酸钠的混合物；Ⅱ：与Cl2在光照时发生取代反应形成X：1-Cl环戊烷；X与NaOH的水溶液在加热时发生取代反应形成Y：；Y

在Cu存在时加热发生氧化反应形成。（1）反应1的条件为光照；X的结构简式为；（2）反应3的方程式是2+O22+2H2O；Ⅲ．①苹果酸和乙醇发生酯化反应，羧基脱去羟基，醇脱氢羟基H原子，因此苹果酸与乙醇完全酯化的反应的化学方程式是HOOCCH(OH)CH2COOH+2CH3CH2OH

CH3CH2OOCCH(OH)CH2COOCH2CH3+2H2O；②苹果酸含有羧基，可以和Na2CO3溶液反应，由于Na2CO3溶液过量，所以反应产生碳酸氢钠，反应的化学方程式是HOOCCH(OH)CH2COOH+2Na2CO3→2NaHCO3+NaOOCCH(OH)CH2COONa。

考点：考查有机物的结构、性质、转化、反应方程式、结构简式的书写的知识。

2．（1）CH3CH2CH（OH）CH3

（其他合理答案也可）（1分）；

（2）CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O（2分）

（3）正丁醇，浓硫酸，冰醋酸（2分）；

（4）除去酯中混有的乙酸和正丁醇（2分）

（5）高（1分）；会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇（2分）

（6）65%（或65.1％）

（2分）

【解析】

试题分析：（1）写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式是CH3CH2CH(OH)CH3，(CH3)2CH-CH2OH、(CH3)3C-OH。（2）仪器A中乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯的发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。（3）步骤①向三颈烧瓶中先加入正丁醇，然后再浓硫酸，待溶液冷却后再加入冰醋酸。（4）步骤②中，用

10%Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是反应消耗乙酸，溶解正丁醇，降低制备的到的乙酸正丁酯的溶解度。（5）步骤③在进行蒸馏操作时，若从118℃开始收集馏分，由于乙酸的沸点是118.1℃，正丁醇沸点是118.0℃，会使收集的物质中含有乙酸，将其当作酯，因此产率偏高。（6）15.1

g乙酸正丁酯的物质的量是n(乙酸正丁酯)=

15.1

g÷116g/mol=0.13mol，18.5

mL正丁醇的物质的量是n(正丁醇)=

(18.5

mL×0.80g/ml)

÷74g/mol=0.2mol；由于乙酸过量，所以该实验生成的乙酸正丁酯的产率是(0.13mol÷0.2mol)

×100％=65%。

考点：考查有机物制备操作、反应方程式、物质产率的计算的知识。

3．（1）ABEF

（2）

（3）C处：白色粉末变成蓝色晶体，D处：吸收水份以防止对后续反应的干扰，E处：产生砖红色沉淀，F处：高锰酸钾（或氯酸钾和二氧化锰混合物）

（4）

【解析】

试题分析：（1）依据实验流程和反应原理分析F装置是加热制氧气；A装置需要加热得到乙醇蒸气；B装置为乙醇的催化氧化需要加热；D装置中乙醛通入氢氧化铜溶液需要加热反应生成砖红色沉淀；故答案为ABEF；（2）B处的反应是乙醇的催化氧化生成乙醛和水的反应；反应的化学方程式为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；（3）乙醇在铜催化作用下被氧气氧化为乙醛和水，C处：白色粉末变成蓝色晶体；碱石灰是吸收水蒸气，D处：吸收水份以防止对后续反应的干扰；E处是乙醛通入新制氢氧化铜中加热反应：产生砖红色沉淀；F处是实验是制氧气，试剂加在大试管中的固体加热生成氧气：实验室制氧气的试剂是：高锰酸钾（或氯酸钾和二氧化锰混合物）；（4）去掉制氧气的装置后，E装置中仍然出现砖红色沉淀，说明有乙醛生成，无水硫酸铜不变色说明无水生成，但还有气体不断地逸出，说明有氢气生成，化学方程式为：

考点：考查乙醇的催化氧化实验分析。

第四篇：有机实验复习题库

一、填空题

1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3）液体量过多或过少都不宜。

2、仪器安装顺序为（从下到上）（从左到右）。卸仪器与其顺序相反。

3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（b形管两侧管的中部）, 试料应位于（温度计水银球的中部），以保证试料均匀受热测温准确。

4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（变大），测得的熔点数值（偏高）。

5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（甘油浴）。被测物熔点在140-250℃时，可选用（浓硫酸）；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（磷酸）（硅油）或（）（）。

6、实验中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管）、（蛇形冷凝管）。安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（中间）部位。

7、（常压蒸馏）、回流反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。

8、百分产率是指（实际得到的纯粹产物的质量）和（计算的理论产量）的比值。

9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）。纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。

10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2到3mm）。

11、蒸馏装置是依次按照（圆底烧瓶）、（蒸馏头）、（温度计）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的顺序进行安装。

12、萃取的主要理论依据是（分配定律），物质对不同的溶剂有着不同的溶解度）。可用与水（的化合物）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。，13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（水分）侵入。

14、有机实验常用的搅拌方法有：（人工搅拌）、（机械搅拌）、（磁力搅拌）。

15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（投晶种）、（用玻棒摩擦器壁）、（浓缩母液）。

16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）

17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。

19、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（变大）。20、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

21、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的（固体）；(2)混合物中含有（焦油状）物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的高沸点有机物质。

22、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。

23、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管）。

25、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液.26、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离, 纯化物质的一种操作.27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（三氧化铬）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。

28、重结晶溶剂一般过量（20%），活性炭一般用量为（1%-3%）。

29、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。

31、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏(Vigreux)分馏柱）和（填充式分馏柱）。

32、温度计水银球（上端）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

33、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。

34、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。

二、选择题

1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（A）。A、先减压再加热

B、先加热再减压

C、同时进行

D、无所谓

2、液体混合物成分的沸点相差（C）℃以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。

A、10

B、20

C、30

D、40

3、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（A）。30表示磨口长度为30mm A、磨口大端直径

B、磨口小端直径

C、磨口高度

D、磨口厚度

4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（B）摄氏度以下。A、67

B、83

C、50

D、90

5、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（A）。A、吸附产品

B、发生化学反应

C、颜色加深

D、带入杂质

6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（A）。A、2/3，1/3 B、3/4，1/3 C、3/4，1/2 D、2/3，1/2

7、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（B）。A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱

8、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（A）不同来进行分离的操作。A、溶解度 B、亲和性 C、吸附能力

9、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B）规格的烧瓶。

A、50mL

B、100mL

C、150mL

D、250mL

10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（A）。A、2/3，1/3

B、3/4，1/3

C、3/4，1/2

D、2/3，1/2

11、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（B）。

A、冰浴

B、食盐与碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物

D、液氨

12、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（A）。

A、提勒管上下两支管口之间

B、提勒管上支管口处 C、提勒管下支管口处

D、提勒管中任一位置

13、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（C）。

A、浓硫酸

B、石蜡油

C、磷酸

D、水

14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（B）做干燥剂。A、Na

B、无水CaClC、无水CaO

D、KOH

15、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（A）萃取。

A、氯仿

B、乙醇

C、石油醚

D、水

16、常用的分馏柱有（A/B/C）。

A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱

17、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（A）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物 B、从挥发性杂质中分离有机物

C、从液体多的反应混合物中分离固体产物

18、重结晶时，活性炭所起的作用是（A）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂

19、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B）规格的烧瓶。A、50mL B、100mL C、150mL D、250mL 20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（A）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。A、克氏蒸馏头 B、毛细管 C、温度计套管 D、普通蒸馏头

21、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A）。A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/3-2/3

22、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C）。A、试样有杂质 B、试样不干燥 C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。

23、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（A）。A、未反应的正丁醇 B、1－丁烯 C、正丁醚 D、水

25、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应（B），方可继续蒸馏。A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因 B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因 C、加热圆底烧瓶

26、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B）。蒸馏前加入沸石,以防暴沸。A、上口进，下口出 B、下口进，上口出 C、无所谓从那儿进水

3、乙酸乙酯中含有（D）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。A、乙醇 B、水 C、乙酸 D、有色有机杂质

27、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A）。A、1%-3%

B、5%-10%

C、10%-20%

D、30-40%

28、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（B）

A、环己酮的制备 B、正溴丁烷的制备 C、乙酸乙酯的制备 D、乙醚的制备

29、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B）。A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚

30、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。

A、熔距加大，测得的熔点数值偏高

B、熔距不变，测得的熔点数值偏低

C、熔距加大，测得的熔点数值不变

D、熔距不变，测得的熔点数值偏高

三、判断题。

1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。（×）

2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）

3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（×）

4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。（×）

5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。（×）

6．用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（×）

7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（×）

8．测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点约15℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（×）

10、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√）

11、在反应体系中，沸石可以重复使用。（×）

12、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。（×）

13、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（√）

14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）

15、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（×）

16、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（×）

17、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（√）

18、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏（√）

19、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示磨口大端直径（√）。20、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）

21、A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（×）

22、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）

23、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（√）

24、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√）

25、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（√）

26、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（×）

27、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（×）

29、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（×）30、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（×）

31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×）

33、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。（×）

34、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（×）

35、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（×）

36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（×）

四、实验装置图。

1、简单蒸馏装置主要由那些部分组成？请画出其装置图。

2、试画出水蒸气蒸馏装置图。

3、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。

冷凝水冷凝水

4、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。

1.熔点管的制备：

在拉好的毛细管中，截取Φ＝1～1.2 mm，L＝70～80 mm 管壁均匀的部分（准备3支）。封口：将毛细管的一端呈45°角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或结球。2.试料及其填充：

试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3 mm。3.加热速度：

升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。

(1)已知样: 开始升温速度可快些(5－8℃/min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃/min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃/min为宜。（2）未知样：

至少要测两次。第一次以5℃／min左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低10℃时，改用小火，使温度以0.5－1℃／min的速度缓慢而均匀地上升。4.熔点的测定

应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。

5、试画出分馏的基本装置图。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：

当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。

6、在乙酰苯胺的重结晶实验中，请装一套热过滤装置，并回答下列问题。1）重结晶操作中，为什么要用抽滤方法？

2）热过滤时，漏斗中为什么要放折叠滤纸？如何折叠？

3）重结晶操作中，加入活性炭的目的是什么？加活性炭应注意什么问题？ 7）重结晶的原理。

1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。

2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/4→1/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两减压

段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重 热水

五、简答题。

1、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点

2、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？ 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸汽和回流液体，充分进行热交换，促使挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的

3、重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大的回收率的精制品

进行重结晶的一般过程是（1）将带结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色（3）趁热过滤以除去不容物质和活性炭（4）冷却滤液，使晶体从饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液

4、有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？

答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能打到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸汽加热。电热套加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃；硅油或真空泵在250℃时仍很稳定；傻浴加热。可达数百度以上

5、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右

6、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？

(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)样品研磨不细或装得不实；(4)加热太快； 答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。(2)熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。(3)试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。(4)加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。

7、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

8、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低.若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少.如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高.但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失.9、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

答：可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水冷却。(3)投入“晶种”

10、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

12、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？

答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

13、在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？可以采用哪些措施将它们一一除去？ 答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生： 主反应：

副反应：

实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。

14、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？

答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1－2滴／s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

15、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？

答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质；

(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；

(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。

16、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

第五篇：2018年高考化学一轮总复习101a化学实验基础习题!

10.1a化学实验基础

时间：45分钟

一、选择题(每题6分，共66分)1．[2017·郑州一中联考]下列关于实验仪器和用品的选择，不正确的是()A．实验室制备乙烯时加入碎瓷片，可以防止暴沸 B．用KMnO4滴定H2C2O4时需要用到两支酸式滴定管

C．进行中和热的测定实验时，必须用到两个量筒和两个温度计 D．实验室测定化学反应速率时，需要用到仪器秒表 答案 C 解析 碎瓷片可作沸石，加热时可防止液体出现暴沸现象，A项正确；高锰酸钾显强氧化性，用酸式滴定管量取，草酸用酸式滴定管量取，B项正确；两支温度计读数时产生的误差不同，可能会对实验结果产生影响，应使用一支温度计测量酸、碱温度，C项错误；测定化学反应速率时需要用秒表测定时间，D项正确。

2．具备基本化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。下列有关实验操作正确的是()

满分：100分

答案 C 解析 不能用燃着的酒精灯点燃另一只酒精灯，A不正确；托盘天平不能精确到小数点后两位，B不正确；量取9.5 mL液体应使用10 mL量筒，D不正确。

3．[2017·辽宁重点中学联考]下列有关实验的说法正确的是()A．配制FeSO4溶液，应先将盐溶解在稀硫酸中，再加水稀释到所需浓度，并加入少量铁屑

B．切割白磷时，必须用镊子夹取，置于桌面上的玻璃片上，小心用刀切割

C．向淀粉溶液中加入稀硫酸，水浴加热一段时间。要证明淀粉已水解，取样后加入银氨溶液，水浴加热，观察是否有银镜生成

D．配制硫酸溶液时，可先在量筒内加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 答案 A 解析 Fe易水解、在空气中极易被氧化为Fe，故配制FeSO4溶液时，在酸性条件下进2＋

3＋行，并加入少量铁屑，可防止其被氧化，A项正确；白磷在空气中易自燃，应在水中切割，B项错误；淀粉中加入的稀硫酸为催化剂，在用银氨溶液检验时，必须先除去其中的硫酸，故先加NaOH溶液使溶液呈碱性，然后再滴加银氨溶液，检验是否生成葡萄糖，C项错误；量筒只能用来量取一定体积的液体，不能在量筒中稀释溶液，D项错误。

4．[2016·长沙期末] 用如图所示装置进行如下实验，能达到实验目的的是()

A．瓶中盛满水，从B口进气，用排水法收集NO2 B．瓶中盛适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3 C．从B口进气，用排空气法收集CO2

D．瓶中盛满水，A口连导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积 答案 D 解析 NO2可与水反应生成HNO3和NO，用排水法收集NO2得到的是NO；氨气可被浓H2SO4吸收；CO2的密度比空气的大，应用向上排空气法收集，即应从A管进气。

5．[2017·云南昆明测试]用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(夹持装置未画出)()

A．用装置甲制取二氧化硫气体 B．用装置乙检验溶液中是否有钾离子 C．用装置丙验证氯化氢易溶于水 D．用装置丁加热熔融的氢氧化钠固体 答案 C 解析 浓硫酸与铜反应需要加热，A错；用焰色反应检验钾离子时，要透过蓝色的钴玻璃观察火焰的颜色，B错；用装置丙进行实验时，挤压胶头滴管使少量水进入烧瓶，烧瓶内气体压强减小，气球明显变大，说明HCl极易溶于水，C正确；瓷坩埚中含有SiO2，加热能与NaOH反应，D错。

6．下列叙述正确的是()A．用pH试纸测定溶液的pH时，若先用蒸馏水润湿试纸一定会导致测定结果偏大 B．蒸馏石油时，应使温度计水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处 C．盛放NaOH溶液时，可以使用带玻璃瓶塞的磨口瓶

D．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶用蒸馏水洗涤后再用待装溶液润洗 答案 B 解析 若是碱性溶液，则pH偏小，A错误；蒸馏操作时，温度计用于测馏分温度，其水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B正确；玻璃中含有SiO2能和氢氧化钠溶液反应，C错误；容量瓶用蒸馏水洗涤后不能再用待装溶液润洗，否则会导致所配溶液的浓度偏高，D错误。

7．[2017·辽宁重点中学联考]下列说法正确的是()A．实验中要配制500 mL 0.2 mol·L KCl溶液，需用托盘天平称量7.45 g KCl固体

45(3)从氯化钠溶液中得到氯化钠固体，选择装置______(填代表装置图的字母，下同)；除去自来水中的Cl等杂质，选择装置________，检验自来水中Cl是否除净的方法为_______________________；从碘水中分离出I2，选择装置________，该分离方法的名称为________。

答案(1)引流(或使烧杯内的液体沿玻璃棒流入漏斗中)搅拌、防止蒸发皿内溶液因局部过热而溅出

(2)蒸馏烧瓶 下进上出 打开分液漏斗上端的玻璃塞(或使凹槽对准小孔)(3)B C 取少量自来水于洁净试管中，滴加稀HNO3和AgNO3溶液，不再产生沉淀表明Cl－－

－除净 D 萃取分液

解析 装置A是过滤，装置B是蒸发，装置C是蒸馏，装置D是萃取分液。

13．(18分)某研究性学习小组选用以下装置进行实验设计和探究(图中a、b、c均为止水夹)：

(1)在进行气体制备时，应先检验装置的气密性。将A装置中导管末端密封后，在分液漏斗甲内装一定量的蒸馏水，然后__________，则证明A装置的气密性良好。

(2)利用E装置能吸收的气体有__________(任写两种即可)。

(3)用锌粒和稀硫酸制备H2时应选用装置__________作为发生装置(填所选装置的字母序号)，实验时先在稀硫酸中加入少量硫酸铜晶体可使反应速率加快，原因是____________________________。

(4)某同学将A、C、E装置连接后设计实验比较Cl和S的还原性强弱。

①A中仪器乙的名称为____________，A装置中发生反应的离子方程式为：____________________________。

②C中说明

Cl

－

－

2－

和S

2－的还原性强弱的实验现象是______________________________________。

(5)另一同学将B、D、E装置连接后，在B装置中加入铜片和浓硝酸，制取NO2，然后进行NO2气体与水反应的实验，并观察相关现象：

①B装置中发生反应的离子方程式为_____________________。

②反应一段时间后D装置中的具支试管丁中收集满NO2气体，若进行NO2气体与水反应的实验，应________________(填对a、b、c三个止水夹进行的操作)，然后再适当加热丁。实