第一篇：光谱工作总结

光谱分析工作总结

张新慈

我于202_年6月毕业于南京理工大学紫金学院机械工程及其自动化专业。202_年7月受聘于常州电站辅机总厂有限公司，从事理化检验工作。从毕业到现在已有三个年头，在这段工作时间中，领导和同事给予了我很多的宽容支持和帮助，让我在工作中学习到了很多宝贵的经验，同时也坚定了自己的对未来工作的信心。

随着国家认证实验室评审的日益临近，我们的实验室管理、设备、技术能力、质量意识不断提高。本质量检测中心今年上半年购入了一台新型金属分析光电直读光谱仪，因为光电直读光谱仪分析速度快，准确度高，适用于较宽的波长范围；光电倍增管对信号放大能力强，对强弱不同谱线可用不同的放大倍率，因此它可用同一分析条件对样品中多种含量范围差别很大的元素同时进行分析；线性范围宽，可做高含量分析。

本公司的光电直读光谱仪主要用以碳钢45#、合金钢40Cr中主要元素（C、S、Mn、Si、P）含量的测量分析。

主要操作规程如下：

1、打开氩气总开关，将输入分压表调整到0.3MPa~0.4MPa；打开控制箱总电源并接通稳压器，打开光谱仪电源，打开光谱仪前面激发台开关。

2、检查设备是否正常，光源、高压、真空指示等是否正常；清理入射窗，调整电极间隙，清理样品台内部残渣。

3、磨制试样和标准试样，使分析面平整并有一定的粗糙度；磨削合金钢和普通碳素钢试样应使用各自专用的砂轮片试样磨削后放在有盖的容器中；禁止用手触摸或擦拭分析表面，禁止长期暴露在空气中。

4、打开汞灯电源，稳定一段时间后，进行狭缝校准。

5、打开氩气减压器，调节出口压力。每天第一次试验时应将管道内残余气体放尽。

6、用一块相关试样进行多次激发，直到各元素（主要是硫、磷）读数逐渐稳定。

7、用控样检查分析数据是否正确，如误差较大，应重新标准化；若两次标准化后仍无法达到要求的精度，则应停止试验，立即报告主管领导和设备员。

8、标准化正确后即可分析试样，每个试样应激发三次以上，舍去不良数据后，取平均值作为分析结果。

注意事项：

1、如果因为放假要关闭所有电源，则应该先关闭真空阀门，然后再关闭真空泵。遇雷雨天气，为安全起见，应关闭所有电源，拔掉稳压器电源。

2、样品每激发一次，改变一次位置，并清刷电极；样品激发面要光滑且纹路一致，不得用手触摸磨好的激发面。

3、在实际测量时要观察燃烧的斑点。正常是3~6mm以上。如果燃烧斑点的白边过大说明氩气存在问题。

4、在做高碳、高合金时或做超低碳和低合金时，先激发几次试样，这样避免由于清理电极不好而造成没必要的污染。

5、试样背面有油污、铁锈时可用砂轮或砂纸除去，打磨不同基体试件要更换砂纸，尽量避免基体之间的污染。

6、探头与主机的连接电缆和氩气管不要硬折或是有硬物磕碰它们。

202_年10月

第二篇：拉曼光谱

拉曼光谱实验报告

一、实验目的

1.了解拉曼光谱的基本原理、主要部件的功能； 2.了解拉曼光谱对所观察与分析样品的要求；

3.了解拉曼光谱所观察材料的微观组织结构和实际应用； 4.初步掌握制样技术和观察记录方法

二、实验仪器原理

1928年C.V.拉曼实验发现，当光穿过透明介质被分子散射的光发生频率变化，这一现象称为拉曼散射，同年稍后在苏联和法国也被观察到。在透明介质的散射光谱中，频率与入射光频率υ0相同的成分称为瑞利散射；频率对称分布在υ0两侧的谱线或谱带υ0±υ1即为拉曼光谱，其中频率较小的成分υ0－υ1又称为斯托克斯线，频率较大的成分υ0+υ1又称为反斯托克斯线。靠近瑞利散射线两侧的谱线称为小拉曼光谱；远离瑞利线的两侧出现的谱线称为大拉曼光谱。瑞利散射线的强度只有入射光强度的10-3，拉曼光谱强度大约只有瑞利线的10-3。小拉曼光谱与分子的转动能级有关，大拉曼光谱与分子振动-转动能级有关。拉曼光谱的理论解释是，入射光子与分子发生非弹性散射，分子吸收频率为υ0的光子，发射υ0－υ1的光子（即吸收的能量大于释放的能量），同时分子从低能态跃迁到高能态（斯托克斯线）；分子吸收频率为υ0的光子，发射υ0+υ1的光子（即释放的能量大于吸收的能量），同时分子从高能态跃迁到低能态（反斯托克斯线)。分子能级的跃迁仅涉及转动能级，发射的是小拉曼光谱；涉及到振动-转动能级，发射的是大拉曼光谱。与分子红外光谱不同，极性分子和非极性分子都能产生拉曼光谱。激光器的问世，提供了优质高强度单色光，有力推动了拉曼散射的研究及其应用。拉曼光谱的应用范围遍及化学、物理学、生物学和医学等各个领域，对于纯定性分析、高度定量分析和测定分子结构都有很大价值。

拉曼效应起源于分子振动（和点阵振动）与转动，因此从拉曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构的知识。用虚的上能级概念可以说明了拉曼效应：

设散射物分子原来处于基电子态，当受到入射光照射时，激发光与此分子的作用引起的极化可以看作为虚的吸收，表述为电子跃迁到虚态（Virtual state），虚能级上的电子立即跃迁到下能级而发光，即为散射光。设仍回到初始的电子态，则有如图所示的三种情况。因而散射光中既有与入射光频率相同的谱线，也有与入射光频率不同的谱线，前者称为瑞利线，后者称为拉曼线。在拉曼线中，又把频率小于入射光频率的谱线称为斯托克斯线，而把频率大于入射光频率的谱线称为反斯托克斯线。附加频率值与振动能级有关的称作大拉曼位移，与同一振动能级内的转动能级有关的称作小拉曼位移：

大拉曼位移：（为振动能级带频率）小拉曼位移：（其中B为转动常数）简单推导小拉曼位移：利用转动常数 拉曼光谱仪一般由以下五个部分构成。光源

它的功能是提供单色性好、功率大并且最好能多波长工作的入射光。目前拉曼光谱实验的光源己全部用激光器代替历史上使用的汞灯。对常规的拉曼光谱实验，常见的气体激光器基本上可以满足实验的需要。在某些拉曼光谱实验中要求入射光的强度稳定，这就要求激光器的输出功率稳定。

外光路

外光路部分包括聚光、集光、样品架．滤光和偏振等部件。

(1)聚光：用一块或二块焦距合适的会聚透镜，使样品处于会聚激光束的腰部，以提高样品光的辐照功率，可使样品在单位面积上辐照功率比不用透镜会聚前增强105倍。

(2)集光：常用透镜组或反射凹面镜作散射光的收集镜。通常是由相对孔径数值在1左右的透镜组成。为了更多地收集散射光，对某些实验样品可在集光镜对面和照明光传播方向上加反射镜。

(3)样品架：样品架的设计要保证使照明最有效和杂散光最少，尤其要避免入射激光进入光谱仪的入射狭缝。为此，对于透明样品，最佳的样品布置方案是使样品被照明部分呈光谱仪入射狭缝形状的长圆柱体，并使收集光方向垂直于入射光的传播方向。几种典型样品架的空间配置参见右图。

(4)滤光：安置滤光部件的主要目的是为了抑制杂散光以提高拉曼散射的信噪比。在样品前面，典型的滤光部件是前置单色器或干涉滤光片，它们可以滤去光源中非激光频率的大部分光能。小孔光栏对滤去激光器产生的等离子线有很好的作用。在样品后面，用合适的干涉滤光片或吸收盒可以滤去不需要的瑞利线的一大部分能量，提高拉曼散射的相对强度。

(5)偏振：做偏振谱测量时，必须在外光路中插入偏振元件。加入偏振旋转器可以改变入射光的偏振方向；在光谱仪入射狭缝前加入检偏器，可以改变进入光谱仪的散射光的偏振；在检偏器后设置偏振扰乱器，可以消除光谱仪的退偏干扰。

色散系统

色散系统使拉曼散射光按波长在空间分开，通常使用单色仪。由于拉曼散射强度很弱，因而要求拉曼光谱仪有很好的杂散光水平。各种光学部件的缺陷，尤其是光栅的缺陷，是仪器杂散光的主要来源。当仪器的杂散光本领小于10-4时，只能作气体、透明液体和透明晶体的拉曼光谱。

接收系统

拉曼散射信号的接收类型分单通道和多通道接收两种。光电倍增管接收就是单通道接收。

信息处理

为了提取拉曼散射信息，常用的电子学处理方法是直流放大、选频和光子计数，然后用记录仪或计算机接口软件画出图谱。

图表 1.1 拉曼光谱结构示意图

三、实验操作及注意事项

操作规程

1.开机前启动稳压电源，冷却风扇运行正常后，启动仪器，开外接Olympus 照明电源和样品台控制系统Proscan电源。打开计算机，双击Omnic Dispersive Raman 软件，进入仪器操作系统，仪器自动进行初始化，当System Status键转变为绿色时表示仪器状态正常。

2.点击CollectExperment SetupAligment，把Align Tools 放置于样品台，聚焦pinhole 位置后准直光路，仪器自动校准成功后方可进行测试。

3.在collet Experment Setup菜单下设定实验参数方法，将样品放入样品仓，在显微镜中聚焦，选择样品测试点，采集样品的拉曼光谱数据。

注意事项

1.使用仪器前，必须仔细阅读仪器说明书，熟悉仪器结构和主要部件、配套设备的性能、使用和操作步骤。

2.本仪器配备有三套激光器，激发波长分别为780nm,633nm,532nm,更换不同的激光器前必须关闭仪器电源，严格按照操作步骤，注意安全。3.凡使用本仪器，须有管理人员在场指导。严禁没有管理人员在场时启动任何设备。

4.严格控制室内的温度（18℃-25℃）与湿度（30%。-60%。），确保室内清洁，以保证仪器的正常运行。

5.严格按照仪器的操作步骤，防止发生仪器损坏及其他安全事故。一旦发生事故必须立即报告，并做好事故记录。

四、实验的心得体会

通过本次实验我对拉曼光谱的工作原理以及分析之前的制样过程有了较深的了解。之前都是在文献中接触这些分析技术，这次实验课上我零距离地感受了一次测试的过程，加深了我对投射电镜的了解，且对我今后自己的课题有非常大的帮助，在此对老师们的辛勤教学表示感谢。

对于课程的一个小建议就是实验内容不是很深，当然这主要是由于选修本课程的学生人数较多，所以我们能够学到的知识也很有限，所以希望今后可以多提供一些测试方面的教学内容。

第三篇：光谱化验员岗位职责

光谱化验员岗位职责

1、穿戴好劳保用品，按时上下班，不迟到早退。

2、严格按照技术和安全操作规程进行光谱分析工作，完成光谱分析任务。

3、对本班的检测记录和检测结果负责，对未完成的工作任务和质量失控负责,发现异常及时向领导汇报。

4、认真做好光谱分析记录，做到详细、清晰、完整、真实。

5、严格按规定开具数据报告单，不泄露原始数据，不散发、复制检测报告。

6、严格执行光谱试验操作规程，复制广利、维护保养光谱检测有关的检测仪器设备和工具，保证其完好状态，防止仪器设备事故发生，按时填写仪器设备使用前后的检查使用记录。

7、认真遵守公司各项规程制度和部门劳动纪律。

8、严格按照交接班制度进行交接，做好交接班记录。

9、服从领导安排，数据不得弄虚作假，弄虚作假者开除。

10、岗位职责为做好和不履行岗位职责每次考核50元。

11、及时完成生产任务和指令，不能完成生产任务和指令每次考核100元。

第四篇：光谱实验室制度

光谱实验室卫生、安全管理制度

1.光谱实验室的安全、卫生管理工作由相应实验员负责。

2.光谱分析实验室应清洁、无尘、无强烈振动，以免影响精密仪器的使用。

3.保持工作台面及周围环境整洁卫生，工具、标样、试料、仪器用完后要清理，恢复原位。

4.实验室所有的试样、药品、仪器、设备及办公用品、资料档案等必须规定定点放置，应有良好的通风设施。

5.严格执行实验室管理规定和防火、防水、防盗制度，做到人员落实，责任到人。

6.仪器设备操作和维护要严格按照操作规程进行操作，明确各人职责，未经培训不准操作使用仪器。

7.光谱实验室的钥匙由专人负责，实验人员不得在未经同意情况下私自配备或转借他人。

8.非工作人员不得进入实验室。

9.不得擅自安装和使用大功率加热器，如因检测需要，须经主管批准，使用期间人员不得离开，离开时必须关闭。

10.消防器材和设施要放在明显的位置，定期检查，发现故障及时排除和维修，使之处于完好状态。

11.实验室必须建立安全值班制度，工作人员下班前需检查门、窗、水、电、和易燃易爆气体等，做好相应处理。

第五篇：光谱分析员岗位职责

光谱分析员岗位职责

1、贯彻“质量第一”的方针，认真贯彻执行有关法规、标准和规范；

2、质量职责：根据下达的《检测任务通知单》及协议、合同的要求，严格按作业指导书进行光谱分析工作，完成光谱分析任务；接受专业检测责任人（即质量监督员）的指导；接受复核（验证）人员的复核，对检测记录和检测结论负责，对未完成工作任务和质量失控负责；

3、负责光谱分析记录达到规范化要求，做到详细、清晰、完整、真实；

4、编写光谱分析报告，并保证做到公正性、科学性的要求；

5、为客户保守机密，不泄露原始数据、不散发、复制检测报告；

6、严格执行光谱实验操作规程，负责管理，维护光谱检测有关的检测仪器设备和工具，保持其完好状态，防止发生仪器设备事故，按时填写仪器设备使用前后的检查使用记录；

7、严格执行有关安全规程，防止安全事故的发生；

8、努力提高专业理论水平和操作技能，积极参加专业培训考核；