下载文档第一篇：期末考试分析及总结
西册田中学2011——2012学年第二学期期中考试质量分析
联校期中考试成绩揭晓后，我校组织召开全体教师会议。专题研究分析期中考试情况，教师人人写出书面材料，分析总结本人所代学科的得失，并制订出今后在教学中应采取的措施，以利备战期末升级统考，现将本次期末考试情况予以分析和总结：
一、教师方面：学生管理方面有的教师对学生管的不严，抓的不紧，课堂纪律差，学生的学习本课的兴趣不高，缺乏自觉性、主动性和积极性，基础知识、重点难点、在平时的教学中强调过少，应该识记的知识记不住，记不准，知识落实不到位，课堂效率低下，平时强化训练不够，由于种种原因，是本次期中考试在分数上与其他学校有较大差距。
二、学生方面：学生的养成教育不够，有的学生没有养成勤奋好学，不耻下问的习惯，在业余时间学习的自觉性、主动性较差，有的学生课堂学习方法欠佳，对学习失去信心，课堂效果不佳，该掌握的知识掌握不了，纪律比较松散，没有形成良好的学习氛围。
三、领导方面：学校领导对本学期期中考试认识不到位，思想上麻痹，督促检查初一、二期中考试复习较少，工作松懈，也是造成本次考试失利的原因之一。
四、采取措施：
1、加大对学生的思想政治教育，进一步让学生认清学习的意义，“纪律是执行路线的保证”严肃学生的生活、学习纪律，加大对学生的管理力度，变班主任管理班级为全体教师集体管理，扭转学生的学风，创造良好的学习环境使学生学得愉快，学得舒心，乐于学习。
2、加强教师的管理力度：严格执行考勤制度，按时到校，坚持联校规定的集体办公，在办公时间严禁干其他事情，教导处严格把关，教师的备课导批改，一日三查不能放松，严格按照联校的各项工作要求来要求教师。
3、校领导要严以律己，各项工作要走在教师的前面，要求教师做到的领导首先要做到，做到学校无小事，事事有人抓，事事有人干，强化责任意识，团结一致，分工协作，使我校的各项工作有条不紊地开展下去，以优异的成绩迎接期末联校统考。
2012.5
2011——2012学年第二学期 期 中 考 试 分 析 及 总 结
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第二篇：期末考试分析及总结
期末考试分析及总结
中心校期末考试成绩揭晓后，我校组织召开全体教师会议。专题研究分析期末考试情况，教师人人写出书面材料，分析总结本人所代学科的得失，并制订出今后在教学中应采取的措施，以利备战第二学期升级统考，现将本次期末考试情况予以分析和总结：
一、教师方面：学生管理方面有的教师对学生管的不严，抓的不紧，课堂纪律差，学生的学习本课的兴趣不高，缺乏自觉性、主动性和积极性，基础知识、重点难点、在平时的教学中强调过少，应该识记的知识记不住，记不准，知识落实不到位，课堂效率低下，平时强化训练不够，由于种种原因，是本次期中考试在分数上与其他学校有较大差距。
二、学生方面：学生的养成教育不够，有的学生没有养成勤奋好学，不耻下问的习惯，在业余时间学习的自觉性、主动性较差，有的学生课堂学习方法欠佳，对学习失去信心，课堂效果不佳，该掌握的知识掌握不了，各种纪律害比较松散，没有良好的学习氛围。
三、领导方面：学校领导对本学期期末考试认识不到位，思想上麻痹，督促检查初一、二期末考试复习较少，工作松懈，也是造成本次考试失利的原因之一。
四、采取措施：
1、加大对学生的思想政治教育，进一步让学生认清学习的意义，“纪律是执行路线的保证”严肃学生的生活、学习纪律，加大对学生的管理力度，变班主任管理班级为全体教师集体管理，扭转学生的学风，创造良好的学习环境使学生学得愉快，学得舒心，乐于学习。
2、加强教师的管理力度：严格执行考勤制度，按时到校，坚持中心校规定的集体办公，在办公时间严禁干其他事情，教导处严格把关，教师的备课导批改，一日三查不能放松，严格按照中心校的各项工作要求来要求教师。
3、校领导要严以律己，各项工作要走在教师的前面，要求教师做到的领导首先要做到，做到学校无小事，事事有人抓，事事有人干，强化责任意识，团结一致，分工协作，使我校的各项工作有条不紊地开展下去，以优异的成绩迎接期末升级统考。
2011.02
期 末 考 试 分 析 及 总 结
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2011.02
第三篇：数学期末考试分析总结
数学期末考试分析总结
数学期末考试分析总结
这学期，我执教五年级两个班的数学，五(2)班的总参考人数是57人。五(3)班总参考人数57人。
对于这次期末考核成绩，可以说是相当不理想，现综合两个班的情况，作以下分析：
本次期末考试试卷，总的来说，其考核内容是比较全面、综合的，题型也比较全面，不会超出所学范围，能全方位考核学生对上半学期所学知识的掌握程度。在题目的安排上，由易到难，题量适中，分数的分配较合理。所以说，整张试卷，对于本学期上半学期知识的考核是全面而详尽的，在难易度上是适中。但学生考出来的成绩却并不理想，究其原因在于：
学生中存在相当一部分的同学基础知识不扎实，不过关。这次考试中40分以下的学生占了相当大的比例。在这部分学生中，很多是由于基础差，基础知识薄弱，有个别几个学生甚至连加、减、乘、除四则运算都不过关。而这些二、三、四年级的知识不过关，到了五年级就跟不上了。中层生40-69分的学生也占了相当大的比例，这部分的学生主要是因为对所学知识掌握不扎实、不牢固，做起题来丢三落四的，容易出错。高层生80-99分的学生占的比例小。优秀生极少。原因在于这部分学生中存在着思维不够灵活，在运用所学知识方面不够灵活，题目略微“转了个弯”，就解答不出来；另外，由于做题不够小心慎重，也容易失分。两个班都有几个学生是考了89分的，差一分就是优秀生，而失分的原因多在于做题马虎，不细心，把数字看错或漏写。
另外，学生的成绩提不高，还在于很多学生对于数学的学习兴趣不够，不能自觉、自主地学习。在遇到不懂得问题，也不闻不问，得过且过。甚至有些学生，根本就不知道自己哪些知识不懂，整天迷迷糊糊的。学生的学习兴趣非常重要，很多学生对于学习没兴趣，上课也不能专心听讲，课后又没自主学习，成绩就无法提高了。再者，根据家访所了解到的情况，很多学生在家里的学习不自觉，相当一部分的学生回到家里只是完成当天的作业而已，谈不上预习、复习。
当然，学生考出这样的成绩，作为科任的我，也有不可推卸的责任。由于初次教数学这f一学科，经验不足。未能及时跟踪追进，查漏补缺，没有及时了解学生的掌握情况，这是我的不足。另外，由于上半学期的授课时间较紧迫，在教学中讲的比较快，巩固练习不够，复习时间不够，这也是导致本次考试成绩差的原因之一。
以上是对这次期末考试的情况总结。在下半学期里，我将吸取经验教训，根据上半学期所得的情况，制定各种有效措施，以提高学生的学习兴趣为主，培养学生的良好学习习惯。在今后的教学过程中，对学生及时跟踪追进，了解其学习情况，因材施教。同时，虚心向其他教师求教，学习经验，争取下半学期把成绩提高上去。
数学期末考试分析总结
一、从卷面分析学生，具体表现如下：
1、综合运用知识的能力较弱，主要表现在学生填空题、选择题、解决问题。主要原因是学生在学习过程中对新的知识体验不深，头脑中建立不清晰、不扎实。
2、没有形成良好的学习习惯。表现在有点复杂的数据和文字都对一些能力较弱或较差的学生造成一定的影响。
二、存在的问题
1、基础概念的理解不够透彻，造成对基础概念不能灵活运用。
2、计算作为一个基础知识和基础技能，还需加强训练。
3、解决问题时对条件问题的分析综合能力还远远不够。解决问题策略有待提高。
三、改进措施
1、必须劣实数学基础。一定要重视知识的获得过程。
2、加强学生的学习习惯。学习态度和学习策略的培养。要重视培养学生审题意识，培养学生良好的解题习惯。
3、教师要关注学生中的弱势群体。要坚持做好以下工作;坚持“补心”与“补课”相结合。消除他们的心理障碍，帮助后进生形成良好的学习习惯。加强方法指导，严格要求后进生，从最基础的知识抓起，根据学生的差异，进行分层教学，努力使每位学生在原有基础上得到最大限度的发展。
一份耕耘，一份收获。教学工作苦乐相伴，我们将本着“勤学、善思、实干”的原则，一如既往，再接再厉。把工作搞得更好！
第四篇：期末考试分析
XXX高中期末考试分析汇报材料
2012—2013学第一学期期末考试已经结束。我校高一、二年级成绩与市局组织的期中考试成绩相比个别科目略显下降，但多科次仍取得了较好的成绩。成绩的取得得益于全体教师忘我的努力工作，有赖于学生们自我拼搏与努力：
高一年级：期中考试后，我校在高一年级开展各项特长招生工作，各班有相当比例的学生参加了特长训练，这对高一年级期末质检班级平均分、学生个人成绩产生一定影响。但在师生的共同努力下仍取得一定成绩：与期中相比，学生个人成绩有所提高，期末考试进入全市前1600名有6人，比期中考试多三人，有一定的进步；大部分科目仍保持了较好的位次，其中，地理、物理、政治等学科位次相对较为理想。
高二年级：从学生个人成绩看，特长班学生文化课成绩有4人进入全市前100名；文化课班大部分科次成绩排位较为稳定；特长成绩仍保持较为理想的位次，尤其是文科特长4班，参考的六科次成绩多数取得了较好的成绩
总的来说，我校高
一、高二大部分科目仍取得了较为理想的成绩，但也反映出一些问题：
高一、二：
1、期中考试后，个别班级管理上有些松懈，导致部分学生未能全身心投入到学习当中。
2、个别教师在新课改中功夫下得不够，尤其是在如何实现高效课堂教学这一问题上还存在不足。
3、个别学生在期中考试后，沾沾自喜，心态发生变化，学习的劲头有些下降。高三：
与摸底考试相比，我校文科学生个人成绩有一定的进步，总分达490分以上的有两人；文科音、美特长因在外加试，未参加考试，成绩无法衡量；在校的文科体育特长，特长成绩与文化课成绩不能聚焦，仍需在专业训练和文化课教学上进一步下功夫；学生的学科知识还处于“单兵作战”的状态，未能形成系统化、规模化；应试过程中因时间分配、书写、答题规范等问题存在无谓失分现象。
针对期末考试反映的问题，我校下学期工作方向：
高
一、高二：
1、抓好教师日常办公纪律，努力为教师营造良好的备课环境。坚持教师教案领导签字制度，通过领导签字，督导和检查教师的备课情况，保障教师“功夫用在备课上”。充分发挥教辅人员工作的积极性，利用日常对学生的课上听讲状态的检查、督导，提高学生的课堂学习效率。坚持领导推门听课制度，及时检查教师的授课和学生听课状况，重点检查教师在教学各环节中是否存在“随意性” 和教学常规的落实情况，并针对发现的问题及时解决。努力帮助教师实现高效课堂。
2、加强对班主任队伍的管理，利用对班主任的月考核制度激发他们的工作积极性，培养学生良好的学习、生活习惯，努力营造班级积极的学习氛围，实现班级内部、班级之间“比、学、赶、超”的发展态势，推动班级整体的进步。
3、针对本次期末考试中的落后学科，由年级主任牵头，以学科教研组长为主，连同本学科教师，针对教师的备课、授课、作业设置等教学环节进行会诊逐项分析，查找问题所在，并对问题进行监督整改，力争在下次市局组织的考试中实现改观。
4、加强全体教师的师德建设。通过提升师德，用严谨踏实的工作作风对待教学、用热情的态度对待学生，提升学生的学习信心，减少学生因成绩不理想而产生辍学念头，实现“控辍保学”。
高三：高三是学校工作的重中之重，全校上下要以高三备考为中心，全力以赴，共同谋划。
1、寒假开学后将及时组织高三教师召开期末考试分析会，正确认识自身存在的不足和潜在优势，提升全体高三教师的备考信心。
2、加强对学生的思想教育，提高学生对高考成功的渴望，在备考的最后阶段实现争分夺秒，全力以赴；利用高考“百日誓师”，邀请部分学生家长共同参加誓师，激发学生的斗志。
3、继续坚持领导干部包班包组制度，以落实教师的教学各环节为主要目的，深入分包班级，对教师的课堂教学精心检查监督，规范课堂管理，以最大限度地减少教师上课随意、盲目、耗时低效的现象，努力提高课堂教学效益。
4、探讨适合我校学生实际和高考要求的二轮复习模式；组织优秀教师上二轮复习模式课
二轮专题复习课的要求。
①注意“两个原则”。A着眼于知识重组，建立完整的能力结构的原则。B关注“主题”与“主干”的熔点，实际联系理论，形成思维体系和方法的原则。
②体现“三个针对”。A针对高考要求；B针对我校学生实际；C针对一轮复习所遗留的问题。
③处理好“四个问题”一是课堂容量问题。不是追求过多的讲，过多的练，面面俱到，而是重点问题舍得用时间，非重点问题敢于舍弃（80%的学生做对的不讲，80%的学生做不对的不讲）。集中精力解决学生困惑的问题。二是讲练比例问
题。每堂课都要精讲精练，合理分配好讲练时间。三是发挥学生主体作用问题。通过精心设计教学活动，让学生参与到教师的教学活动中来，启迪思维，点拨要害。四是讲评的方式方法问题。要求教师在试评中通过归类、纠错、变式、辩论等方式的结合，要抓错误点、失分点、模糊点，剖析根源，彻底纠正。
④课堂教学中，教师要从关心“这堂课我讲了多少”转变为“这堂 课学生能提高多少”，从关心“教学任务完成没有”转变为关心“教学效果达到没有”，提高二轮复习课的效果。
组织部分高三教师上好高三二轮复习课，为全体高三二轮教学提供引路、示范。
5、抓规范，抓细节，提速度，得分数,减少无谓失分现象:①基本概念、基本原理的理解与掌握要规范②课堂回答问题要规范，细节决定成败。③语言表述要规范，用学科术语;书写要规范，书写就是分数、卷面就是分数④答题格式要尽量规范，规范就是分数⑤强调训练与规范同时还应重视指导学生合理安排时间及做题速度问题，落实“先易后难，得分第一”的原则。
6、加强科任教师的自习辅导制度。要求科任教师在自习期间全部进教室.采取集中辅导与单独辅导相结合的形式，营造“小范围合作，大范围竞争的氛围”。对尖子生、特长生存在的基础、能力、弱势科目和应试心理及技巧进行集中突破。辅导由“被动式解决”向“主动式”解决转变。
7、音乐、美术特长生的复习课要遵循6字复习方针：重基础、抓考点。音美特长生基础差，在短暂的时间里要把高中3年的课程全部复习一遍不可能实现，这就需要在复习课上进行有选择性的复习：首先从基础知识学起，循序渐进，从易到难。然后分类归纳高考的必考点、频考点，着重针对这些考点做题进行强化训练。针对已经完成加试的音美特长生要从日常行为、学习上加大管理力度，落实老师承包制，努力提高成活率，争取文化和专业双上线。
加强在校体育特长生的学习和训练管理力度，争取加试成绩有所提高。
8、做好学生学习状态的调控工作。对学生学习状态的管理比常规教学管理更难。从包级领导到年级主任，从班主任到科任教师，都把高三学生的状态调控当作一件重要的事情来抓，通过快速反应、状态调控和个别扶持等措施对每位学生的纪律、学习、卫生、心理、情感等进行全过程的跟踪，做到“有形的管理”与“无形的调节”相结合，使学生能全身心地投入复习。
XXX中学
2013年1月
第五篇：化学仪器分析期末考试总结
离子色谱法测定自来水中卤素离子
实验原理
离子色谱在分离阴离子时，常用NaHCO3混合溶液为滚动相（淋洗液），以阴离子交换交换柱为固定相，水样中待测离子随淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）。根据分离柱对各种阴离子亲和力不同，已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转换成搞颠倒的强酸，二淋洗液则转换成弱电导率的碳酸。由电导检测器测量各种离子组分的电导率，已保留时间定性、峰高或峰面积定量。
思考题
1、离子色谱仪如何抑制淋洗液NaHCO3-Na2CO3电导 淋洗液电解生成的H+可有效地淋出液的背景电导值。样品溶液进入离子色谱后，其阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来，同时由检测器转换为恒定的信号—基线。然后进样少量样品，样品离子即被树脂柱所接受，并与等同数量的淋洗液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于淋洗液离子浓度，当他沿着柱子移动，并通过电导检测器便得到一个正峰，反之得到一个负峰。进样后，淋洗液离子继续不断地经泵输入色谱，对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争，并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对数值有着不同的亲和能力，因而不同的样品，离子沿柱以不同的速度移动，最后完成分离。
2、在一定固定相色谱条件测定试样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-简述决定保留时间参数规律
影响保留时间的参数：离子的性质（价态，尺寸，极化程度，酸的电离强度）
参数①价态 待测离子的价态越高，保留时间越长。但多价离子的保留如正磷酸盐与淋洗液的pH值有关，例如PO43-pH在8~9时，PO43-以H3PO4-形式存在，离子价态H3PO43- 参数③极化程度 离子极化程度越强，保留时间越长 红外光谱测定有机化合物的结构 实验原理 红外光谱时研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，根据红外光谱的峰位，峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而可用于化合物结构判断。当一定频率（一定能量）的红外光照射分子时，如果分子某个基团的振动频率和外界红外辐射频率一致，二者就会产生共振。此时，光的能量通过分子偶极炬的变化传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁（由原来的基态跃迁到较高的振动能级，从而产生红外吸收光谱。用连续改变频率的红外光照射某试样，将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到试样的红外吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁，因此所得的红外光谱不是简单的吸收线，而是一个吸收带。思考题 1、用压片法制样时，为什么要将固体试样研磨到颗粒度在2m左右？为什么要求KBr粉末干燥避免吸水受潮？ ①红外压片时要求颗粒尽量细小，这样才会使制得的压片对红外光的透过性好。当研磨时不到位，致使颗粒过大，将严重影响红外光透过，降低实验结果的准确性。 ②因为水本身对红外光有吸收，为了防止干扰样品谱，KBr粉末必须要干燥，并且潮湿的KBr粉末对制片也会产生影响。 2、羟基化合物谱图的主要特征是什么？ O-H伸缩振动在3700~3100cm-1,游离的-OH伸缩振动在3650~3580cm-1,缔合的-OH伸缩振动在3400~3200cm-1,缔合羟基移向低波数，由于氢键的存在频率降低，谱带变宽，小于3600cm-1。缔合程度越大，峰越宽，移向低波数是羟基化合物红外谱图的主要特征。 3、芳香烃的红外特征吸收在谱图的什么位置？ 基频区：①伸缩振动在3000cm-1以上为不饱和烃（包括芳烃）C-H伸缩振动 ②单环芳烃的C=C伸缩振动在1620~1450cm-1范围内有四个吸收峰，其中1520~1480cm-1和1620~1590cm-1区域的两个吸收频率是判断芳环是否存在的重要标志。③苯的衍生物在2000~1677cm-1区域出现C-H面外弯曲振动的泛频峰，强度很弱。 指纹区：苯环的C-H面外弯曲振动在900~650cm-1出现吸收谱带。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定废水中的铜锌锰 实验原理 思考题 1、电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定的特点是什么 优点：①等离子体激发温度高（5000~8000K）左右 ②对所测定的元素可以同时测定，选择性强（Mn选灵敏度低的）③准确度高，检出限低，分析灵敏度高（可检出ng/ml级含量）④线性范围宽，可选4~6个数量级，既可测定试样中的常量组分元素，又可测定主成分元素 ⑤基体效应小。能够进行定性及定量分析，能实现一次进样多元素同时分析，分析软件及数据处理系统便于操作，功能强大。控制及数据处理系统：中文软件、Windows系统界面操作，使用十分方便，大大提高了分析效率 ⑥分析速度极快 缺点：非金属元素不易检测或检出的灵敏度低，仪器昂贵，气体贵 2、简述现代ICP-AES仪器编程、点燃、熄灭的操作过程（1）①先调气压0.6MPa ②开启稳压电源开关（预热五分钟）预热中打开计算机、打印机 ③待机器正常，打开主机开关 ④打开Salsa软件，检查联机通讯情况。⑤设定参数 a光室程序34℃（33~35℃）b水可观测 c激发功率1.1KW，冷却气体流量20LPM 辅助气体流量0.21LPM 雾化气压力30PSI d检测器制定-设定制定状态为-40℃（达到-40℃时方可点火） （2）测定编程：选测定元素，分析线Cu:324.754 Zn:213.856 Mn:293.306 波长校正、标准溶液配置 （3）点火：打开循环水、排风扇开关，检测器降温-40℃点火（4）标准溶液测定，绘制标准曲线，继续样品测定，统计计算（5）按软件要求关机①进样系统洗5min ②主机熄火 ③关检测器（温度至室温）④关循环水 ⑤推出计算机控制、数据处理系统 ⑥关计算机 ⑧关稳定电源 ⑨关氩气开关 ⑩关总开关 分子荧光法测定奎宁的含量 实验原理 奎宁在稀酸溶液中是强荧光物质，它有两个激发波长250nm和350nm，荧光发射峰在450nm。在低浓度时，荧光强度与荧光物质量浓度成正比。Ifkc 分析荧光法的基本原理：处于第一电子激发单重态最低振动能级的分子，以辐射跃迁的形式返回基态各振动能级时，就产生了分析荧光。由于激发态中存在有振动弛豫和内转化现象，使得荧光的光子能量比其分子受激发所吸收的光子能量低。因此荧光波长λ3总比激发波长λ1或λ2要长，而且不论电子开始被激发至哪个能级，都将只发射波长为λ3的荧光。荧光的产生在10-9~10-6s内完成。思考题 1.能用0.05mol/L的HCl来代替0.05mol/L的H2SO4稀释溶液吗？为什么？ 不能。因为盐酸中的-Cl可以和硫酸奎宁相互作用，可减弱分子中π电子的共轭性，使荧光减弱甚至猝灭。2.哪些因素可能会对奎宁荧光产生影响？ 内部因素：①共轭双键。荧光物质中含有共轭双键的强吸收基团，共轭体系越大，荧光效率越高。②刚性平面结构。刚性平面结构有利于荧光的产生。 外部因素：①溶剂。同一种荧光物质在不同的溶剂中，其荧光光谱的位置和荧光强度可能会有一定的差别，尤其是那些分子中含有极性取代基的荧光物质，它们的荧光光谱易受到溶剂的影响。溶剂极性强，荧光强度大。②去离子水。③温度。对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低。④表面活性剂。表面活性剂的存在会使荧光效率增强。⑤pH：pH值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响。⑥浓度。⑦物质的顺磁性：顺磁性物质如溶液中溶解氧的存在会使荧光效率降低。⑧重原子照应使荧光下降。高效液相色谱法分析测定苯系化合物 实验原理 本实验采用反向液相色谱法分离分析芳香族化合物。此法是在液-液色谱法的基础上发展的键合相色谱法，色谱柱中被共价结合到载体（硅胶）上的是一些直链饱和烷烃，C8,C18使用的最多，它的疏水特性随碳氢键的长度而增加，在反向色谱柱中溶质由于疏水作用其滞留时间也固定相碳氢键长度的增加而增加。溶质与固定相之间的相互作用主要是非极性相互作用或是疏水相互作用，因此溶剂的强度随溶剂极性的降低而增加。（水是极性最强的溶剂，也是反向色谱中最弱的溶剂。在反向色谱中最弱的溶剂。在反向色谱中，疏水性越强的化合物越容易从流动相中挤出去，因而在色谱柱中保留时间也越长。）所以在反向色谱中不同的化合物根据它们的疏水特性得到分离。思考题 1.根据反相液相色谱的分离方法，判别试样中各组分的出峰顺序。在反相液相色谱中，溶质的极性越强，其与固定相烷基键键合作用越弱，出峰时间越长，极性顺序为苯乙酮＞硝基苯＞苯＞甲苯。故出峰顺序依次为苯乙酮，硝基苯，苯，甲苯。 2.为什么水是反相液相色谱中最弱的洗脱溶剂？ 在化学键合相色谱中，溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在负相色谱中，溶剂的洗脱能力随极性的增强而减弱。水是极性最强的溶剂，也是反向色谱中最弱的洗脱溶剂，所以反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂。气相色谱检测器灵敏度的测试及混合物定性、定量分析 实验原理 色谱法是一种高效分离技术。色谱法是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数。当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行反复多次的分配。使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而达到彼此分离。气相色谱定性方法-标准样品对照法 在相同的色谱固定相和操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值。用标准样保留值对各色谱峰进行定性，所以需要标准样品。气相色谱的定量方法-归一化法 miCi%100%m1m2Amnfi'Ai'(fiAi)t1n100% fi'正己烷0.89 环己烷0.94 正戊烷0.88 氯仿1.41 思考题 1.使用热导检测器能否先接通电源在开载气，为什么？ 不能，防止热导检测器里的热敏元件被氧化，色谱仪开机后就升温了，而固定液和检测器在高温下与空气中的发生作用，先通载气，是起保护作用的。 2.如何选择适当桥电流和载气种类以提高热导池检测器灵敏度？ ①桥电流：由于热导池的灵敏度与桥电流的三次方成正比，因此提高桥电流可以明显提高热导池检测器的灵敏度。但桥电流过高，将会使热丝处于灼热状态，可能引起基线不稳，数据精度降低，热丝还可能由于温度过高而氧化烧毁，所以当使用热导系数较大的载气，如H2或He时，桥电流可控制在180~200mA，当使用热导系数较小的氮气等作载气时，其桥电流可控制在80~120mA ②载气种类：由于热导池的检测原理是基于不同物质有不同导热系数，所以载气的导热系数对热导池的灵敏度有相当的影响，即载气与试样的导热系数相差较大，其灵敏度越高。由于一般物质的导热系数都较小，因此选择导热系数大的载气，在相同的电桥电流下，热丝温度会较低，电桥不平衡电压信号相对较大，可使热导池的灵敏度相对提高，因此采用氢气或氦气做载气，如果采用氮气做载气，由于氮气与被测组分导热系数的差别小，会使灵敏度较低。3.进样操作应注意哪些事项？一定色谱条件下，进样量大小是否会影响色谱峰保留时间？ 用微量进样器进样时，切记防止用力过猛，避免折弯针柄。进样和拔针均动作迅速。正确的进样方法是：取样后，一手持注射器（防止气化室的高气压将针芯吹出），另一只手保护针尖（防止插曲隔壁时弯曲）。先小心地将注射针头穿过隔壁。随即快速将注射器插到底，并将样品注入气化室。 进样量大小基本不会改变色谱峰保留时间。对于同一样品，进样量大小在其他色谱条件不变的条件下，保留时间基本不会变，而进样量大小改变的是峰高及峰面积大小，当进样量大到过载，出现峰宽改变，进而出现前伸或拖尾时，保留时间会改变很小，可以忽略。 紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌含量和摩尔吸收系数 实验原理 1.测定波长的选择：利用紫外吸收光谱进行定量分析时，必须选择合适的测定波长。由于在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，为了避开其干扰，选用323nm波长作为测定波长。在此波长处蒽醌中有一中等强度的吸收峰，而邻苯二甲酸酐基本无吸收。 2.测定波长的选择：依据A＝εbc等量关系式，在选定波长下，以乙醇为参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列及蒽醌试液的吸光度，以蒽醌标准溶液的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查得对应的浓度。3.摩尔吸收系数：摩尔吸收系数ε是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。思考题 1.为什么选用323nm而不选用251nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长？ 在蒽醌试样中含有邻苯二甲酸酐，如果是单一溶液，则选择最大吸收峰处的波长（即251nm）处进行测定，但蒽醌中混有杂质且在251nm波长附近有邻苯二甲酸酐的强吸收峰λmax，为避免干扰，选用323nm。直接电位法测定自来水中含氟量—— 标准曲线法和一次标准加入法 实验原理 以氯离子选择电极为指示电极（负极Ewe）饱和甘汞电极为参比电极（正极Esce），插在含有氟离子的溶液中，组成电池，根据测得的电池电动势E，在一定条件下与氟离子活度的对数值呈线性关系，测量时，25℃条件下： EEEESCEEweESCE(K0.059lgaF)(ESCEK)0.059lgaF EK'SlgaF acEK'SlgaF EKSlgSlgCF 温度不变，总离子强度I一定时，也一定 当溶液的总离子强度不变时，活度系数不变，上式可改写为： EKSlgSlgCF EK'SlgCF EKS(lgCF)因此在一定条件下，电池电动势与试液中的氯离子浓度的对数成线性关系，可用标准曲线法和标准加入法测定 思考题 本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么？ 1、维持试液和标准溶液恒定的离子强度，使活度系数恒定； 2、维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求； 3、使被测离子释放成为可检测的游离离子，掩蔽干扰离子。 测F-过程所使用的TISAB典型组成：1mol/L的NaCl，使溶液保持较大稳定的离子强度；0.25mol/L HAc和0.75mol/L NaAc，使溶液pH值在5左右：0.001mol/L的柠檬钠，掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子 火焰原子吸收光谱法灵敏度和来自自来水中钙镁侧定 实验原理 原子吸收光谱法是将待测元素的分析溶液净喷雾器雾化后，在高温下进行待测组分的原子化使其竭解离基态原子。锐线光源-空心阴极灯发出待测元素特征波长的白光辐射，经过原子蒸汽时，一部分被基态原子吸收，经单色器分光后，再通过检测系统检测，测得吸收前后特征辐射强度变化，从而测得其吸光度。 在使用锐线光源下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：AlgI0KLN0。式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子I蒸气吸收后透射光强度，K为吸光系数，L为辐射光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。 当试样原子化时，火焰的温度低于3000K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子数目实际接近于原子总数，一定实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比，则式子可写作A=K’C。用A-C标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S：S=C*0.0044/A(mg/L)思考题 1、影响原子吸收吸光度大小的因素有哪些？测定前仪器都需要哪些最佳化调节？ ①影响原子吸收吸光度大小的因素有：火焰高度、燃气比例、灯电流、通带宽度和波长等。 ②(1)元素的最佳反应高度由其在火焰不同区域分布的基态原子数目来决定，元素不同，最佳反应高度也不相同，因此必须对各元素适宜的燃料器高度进行优化，以达到最佳的测试效果。 (2)吸光度的大小实际上是与待测元素的基态原子数成正比的，乙炔流量取决于燃气比例。 (3)灯电流的大小也影响吸光度。灯电流太小，吸光度下降，无法得到可观的检测信号。灯电流太高，不但可能产生自吸效应，使吸光度降低，灵敏度降低，而且会缩短空心阴极灯的使用寿命。因此一般灯电流选额定电流的40%左右，光电倍增管电压以200~500V最佳 2、与ICP-AES仪器相比，你认为原子吸收有哪些不足之处？他的特点是什么？ 与ICP-AES相比：①原子吸收不能多元素同时进行分析，测定元素不同，必须更换光源灯，麻烦。 ②原子吸收光谱法难以测定难熔元素的灵敏度 ③还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等 ④标准工作曲线线性范围窄（一般在一个数量级范围），精密度下降。特点：①选择性强。因为原子吸收带宽很窄的缘故，因此测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作 ②灵敏度高，原子吸收光谱法时目前最灵敏的方法之一，火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，常规分析中大多数均能达到ppm数量级，如果采用特殊手段，如预富集，还可以进行ppb数量级浓度范围测定，该方法灵敏度高，缩短分析周期，加快测量进程，需进样量少。③分析范围广。在原子吸收光谱分析中，只要化合物解离成原子就行了，不必激发。 循环伏安法 实验原理 循环伏安法是在电极上施加一个线性扫描电压，当从起始电位达到某设定的终止电位后，再反向扫描至起始电位，形成一个循环。进行正向扫描时，若溶液中存在氧化态，电极上将发生还原反应OxneRed。 反向扫描时，电极上生成的还原态将发生氧化反应RedOxne 对可逆体系：(1)ipa/ipc=1(2)还原峰电位和氧化峰电位电位差EEpaEpc0.059V n思考题 铁氰化钾与抗坏血酸的循环伏安图有什么不同？能得出什么结论？ 铁氰化钾循环伏安图有还原和氧化峰，且两个峰在起始和终止电压处构成一个首尾相连的循环，说明铁氰化钾构成的电池可以多次充电放电。 而抗坏血酸的循环伏安图只有一个氧化峰，构不成循环。 说明铁氰化钾与抗坏血酸的溶质电池，只能用一次，不能循环使用。
