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《无机化学实验》
教 案
(2008～2009学年 第二学期)
院（系、部）化 学 化 工 系 教 机 化 学 教 研 室 课 程 名 称 无 机 化 学 实 验
任课专业、年级、班级 化学0801b 化工0801z 沈 红 旗 职 称、职 务 讲 师 教 材 无机化学实验（高教第三版）
第二学期实验目录
研 室 无主 讲 教 师 姓 名使 用
黄淮学院化学化工系2008—2009学年度第二学期
教 学 进 度 表
课程名称：无机化学实验 采用教材：北京师范大学 授课班级：化学0801、化工0801 讲授教师：沈红旗 班周学时：3 授课时数：17×3×3 填表日期：2009.2.15
《无机化学实验》分组名单
（2008—2009第二学期）
实验一 氯化钠的提纯
一、实验目的 1．学习提纯食盐的原理和方法及有关离子的鉴定；
粗食盐中的可溶
?
们生成难溶化合物的 ?
ba2+ +so24===baso4．掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。
二、实验原理 粗食盐中的不溶性杂质（如泥沙等）可通过溶解和过滤的方法除去。性杂质主要是ca2+、mg2+、k+和so24离子等，选择适当的试剂使它沉淀而被除去。（1）在粗盐溶液中加入过量的bacl2溶液，除去so24： ? ↓
过滤，除去难溶化合物和baso4沉淀。
?（2）在滤液中加入naoh和na2co3溶液，除去mg2+, ca2+ 和沉淀so24 时加入的过量
ba2+：
mg2+ + 2oh－===mg(oh)2↓
2?
ca2+ + co3 ===caco3↓ 2? ba2+ + co3 ===baco3↓
过滤除去沉淀。
（3）溶液中过量的naoh和na2co3可以用盐酸中和除去。（4）粗盐中的k+ 和上述的沉淀剂都不起作用。由于kcl的溶解度大于nacl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，nacl先结晶出来，而kcl则留在溶液中。
三、实验仪器与试剂
台秤，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。
粗食盐，hcl（6mol·l－1），hac（6mol·l－1），naoh（6mol·l－1），bacl2（6mol·l－1），na2co3（饱和），(nh4)2c2o4（饱和），镁试剂，滤纸，ph试纸。
四、实验步骤
1．粗食盐的提纯
① 在台秤上称取8.0g粗食盐，放在100ml烧杯中，加入30ml水，搅拌并加热使其溶解。至溶液沸腾时，在搅拌下逐滴加入1 mol·l－1 bacl2溶液至沉淀完全（约2ml）。继续加热5min，使baso4的颗粒长大而易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加几滴6mol·l－1 hcl，再加几滴1mol·l－1 bacl2检验。用普通漏斗过滤。
② 在滤液中加入1ml 6mol·l－1 naoh和2ml饱和na2co3, 加热至沸，待沉淀下降后，取少量上层清液放在试管中，滴加na2co3溶液，检查有无沉淀生成。如不再产生沉淀，用普通漏斗过滤。
③ 在滤液中逐滴加入6mol·l－1 hcl，直至溶液呈微酸性为止（ph约为6）。
④ 将滤液倒入蒸发皿中，用小火加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，切不可将溶液蒸干。
⑤ 冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干。将结晶放回蒸发皿中，小火加热干燥，直至不冒水蒸气为止。
⑥ 将精食盐冷至室温，称重。最后把精盐放入指定容器中。计算产率。2．产品纯度的检验
取粗盐和精盐各1g，分别溶于5ml蒸馏水中，将粗盐溶液过滤。两种澄清溶液分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验它们的纯度。
－1?
① so2的检验 在第一组溶液中分别加入2滴6mol·l hcl，使溶液呈酸性，再4
?
加入3~5滴1mol·l－1 bacl2，如有白色沉淀，证明so24存在，记录结果，进行比较。
② ca2+的检验 在第二组溶液中分别加入2滴6mol·l1 hac使溶液呈酸性，再加入3~5滴饱和的(nh4)2c2o4溶液。如有白色cac2o4沉淀生成，证明ca2+存在。记录结果，进行比较。
③ mg2+的检验 在第三组溶液中分别加入3~5滴6mol·l－1 naoh，使溶液呈碱性，再加入1滴“镁试剂”。若有天蓝色沉淀生成，证明mg2+存在。记录结果，进行比较。
镁试剂是一种有机染料，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被mg(oh)2沉淀吸附后，则呈天蓝色。
－
五、注意事项
（1）粗食颗粒要研细；（2）食盐溶液浓缩时切不可蒸干；（3）普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。
六、思考题与参考答案
1．加入30ml水溶解8g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？
答：依据食盐在沸点下的溶解度。加水过多不利于离子的沉淀完全；加水过少粗食盐可能溶不完。
2．怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂bacl2，naoh和na2co3？ 答：bacl2用na2co3； naoh和na2co3用hcl。3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？
答：少量溶液的存在用于溶解kcl，否则kcl也会析出。
?
4．在检验so24时，为什么要加入盐酸溶液？
答：因为baco3也是白色沉淀，但它可溶于hcl。5．在粗食盐的提纯中，（1）（2）两步，能否合并过滤？
答：不能。因为在（2）加入na2co3后，会有少量（1）中的baso4转化为baco3，从而又释放出少量so42-。
下周实验：硝酸钾的制备和提纯 预习： 值日：第一组
实验二 硝酸钾的制备和提纯
一、实验目的 1．观察验证盐类溶解度和温度的关系；
2．利用物质溶解度随温度变化的差别，学习用转化法制备硝酸钾； 3．熟悉溶解、减压抽滤操作，练习用重结晶法提纯物质。
二、实验原理
本实验是采用转化法由nano3和kcl来制备硝酸钾，其反应如下： nano3 + kcl nacl + kno3
该反应是可逆的，因此可以改变反应条件使反应向右进行
由表中的数据可以看出，反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的，氯化钠的溶解度随温度变化不大，而硝酸钾的溶解度随温度的升高却迅速增大。因此，将一定量的固体硝酸钠和氯化钾在较高温度溶解后加热浓缩时，由于氯化钠的溶解度增加很少，随着浓缩，溶剂水减少，氯化钠晶体首先析出。而硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，所以不析出。趁热减压抽滤，可除去氯化钠晶体。然后将此滤液冷却至室温，硝酸钾因溶解度急剧下降而析出。过滤后可得含少量氯化钠等杂质的硝酸钾晶体。再经过重结晶提纯，可得硝酸钾纯品。硝酸钾产品中的杂质氯化钠利用氯离子和银离子生成氯化银白色沉淀来检验。
三、实验仪器与试剂
烧杯（100ml, 250ml），温度计（200℃），玻璃抽滤器，吸滤瓶，布氏漏斗，台秤，石棉网，酒精灯，玻棒，量筒（10ml, 50ml）。
氯化钾，硝酸钠（工业级或试剂级），硝酸银（0.1mol·l－1），滤纸，火柴。
四、实验步骤
1．称取10g硝酸钠和8g氯化钾固体，倒入100ml烧杯中，加入20ml蒸馏水。2．将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并不断搅拌，至杯内固体全溶，记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度，并记录。3．继续加热并不断搅拌溶液，当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时，已有氯化钠析出，趁热快速减压抽滤（布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热）。
4．将滤液转移至烧杯中，并用5ml热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶，洗液转入盛滤液的烧杯中，记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时，冷却至室温，观察晶体状态。用减压抽滤把硝酸钾晶体尽量抽干，得到的产品为粗产品，称量。
5．除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外，按粗产品:水=2:1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中，加热，搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。
6．纯度检验 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2ml蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1 mol·l－1硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子，则产品应再次重结晶。
五、教学中的几个事项
1、提问：（1）计算用10g硝酸钠和8g氯化钾制取硝酸钾的理论产量？
解：
nano3
+
kcl
=
nacl
+ kno3 1 1 1 1
10/85=0.1176 8/74.5=0.107 0.107×58.5=6.3 0.107×101=10.8（2）将硝酸钠和氯化钾的混合液蒸发到原有体积的三分之二时，烧杯内的晶体是什么？粗算这时有几克该物质析出？（以100℃，13克水计算）
解： s(nacl)=39.8g, s(kno3)=246g
100℃100℃时，13克水中所溶解的nacl、kno3 的质量分别为： nacl=39.8÷100×13=5.2 g，kno3=246÷100×13=32 g，所以，此时烧杯内的晶体是nacl，大约有6.3－5.2=1.1 g。
（3）实验中进行“蒸发到原有体积的三分之二”时，如果蒸发不够或过头会有什么后果？
解：第一次蒸发到原有体积的三分之二时：若过头，kno3会随析出nacl而产率低，若不够，则nacl析出的少，产品杂质多；第二次蒸发到原有体积的三分之二时：若过头，nacl会随kno3析出，产率会大于100%，若不够，则kno3产率低。
（4）粗产品kno3中的杂质是什么？如何除去？（追问重结晶）解：nacl。通过重结晶除去。
（5）将粗产品kno3重结晶时，用2克kno3加入1克的水是如何确定的？ 解：s(kno3)=246g/（100 g，h2o），所以，2克kno3加入1克的水为近饱和溶液。（6）能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？
答：不能。因为第（3）步滤液中仍含有多量氯化钠，属饱和溶液，直接冷却时，会有氯化钠析出。
2、可能出现的问题：
（1）产率过低或超过100%：前者是第一次蒸过头，后者是第二次蒸过头。（2）将滤液从支管口倒出。（3）用水冲洗漏斗上的晶体。
3、关键步骤：
（1）第一步加热蒸发和第二步加热蒸发时，溶液体积的控制。
（2）第（3）步过滤一定要趁热快速减压抽滤，布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。
六、思考题：设计从母液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案。
下周实验：硫代硫酸钠的制备 预习：p202 —p204
1器皿连接操作。
值日：第二组 实验三 硫代硫酸钠的制备
一、实验目的、学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的方法。
二、实验原理 用硫化钠制备硫代硫酸钠可分三步进行：、练习抽滤、气体发生、2
1、碳酸钠与二氧化硫中和，生成亚硫酸钠: na2co3 + so2 = na2so3 + co2
2、硫化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫：2na2s + 3so2 = 2na2so3 + 3s
3、亚硫酸钠与硫反应生成硫代硫酸钠： na2so3 + s = na2s2o3 总反应如下：2na2s + na2co3 + 4so2 = 3na2s2o3 + co2
本实验就是利用na2so3与浓硫酸反应生成的so2，（na2so3 +h2so4 = na2so4 +so2 +h20）,通入含有na2s 和 na2co3 的溶液中进行反应，然后过滤得到na2s2o3溶液，在浓缩蒸发、冷却，析出的晶体为na2s2o3·5h20，将晶体烘干，称量，得晶体。计算产率： na2s2o3·5h20的产率==（b×2×78.6）÷(a×3×248.21)==3.2b%
其中a为所取na2s的质量（6.5克）；b为所得晶体的质量（克）。
三、实验用品
1、仪器：球形分液漏斗，磁力搅拌器，洗气瓶，锥形瓶，圆底烧瓶，抽滤泵。
2、药品：na2s·9h20(20g), na2so3(22g), na2co3(5g), h2so4(10ml),naoh(6m)(40ml)
3、材料：ph 试纸，滤纸（?7cm），螺旋夹。
四、各种原材料的用量：
1、na2s·9h20 na2s 2、2na2s + na2co3 + 4so2 = 3na2s2o3 + co2 240 78 2×78 106 4×64 3×158.21 20 m 6.5 x y z
m =6.5g x = 4.4g, y = 10.7g, z = 19.7g
3、na2so3 + h2so4 = na2so4 + so2 + h20
4、na2s2o3 na2s2o3·5h20
1 1 158 248
a÷126 b×18 10.7÷64 19.7 m
a =21.5g, b = 9.3ml m = 31g
所以，当取20g的na2s·9h20时，各种原材料的用量分别为：
na2co3 =4.4g ≈4.5g，na2so3 =21.5g≈22g，浓h2so4 = 9.3ml≈10ml
na2s2o3·5h20的理论产量 ≈31g
五、实验步骤1、20g的na2s·9h20、4.5g的 na2co3、150 ml的蒸馏水、转子一起加入到250ml的锥形瓶中，放到磁力搅拌器上。
2、在分液漏斗中加入浓硫酸，蒸馏烧瓶中加入亚硫酸钠固体（比理论量稍多些）以
反应产生so2气体。在碱吸收瓶中加入6mnaoh溶液以吸收多余的so2气体。
3、连好制备硫代硫酸钠的装置。
4、打开分液漏斗，使硫酸慢慢滴下。打开螺旋夹，适当调节螺旋夹（防止倒吸），使反应产生的so气体较均匀地通入nas naco溶液中，并采用电磁搅拌器搅动。
随着so2气体的通入，逐渐有大量浅黄色的硫析出。继续通入so2气体。反应感进行约1小时，溶液的ph约等于7时（注意不要小于7），停止通入so2气体。
5、过滤所得的硫代硫酸钠溶液转移至烧杯中进行浓缩，直至溶液中有一些晶体析出时，停止蒸发，冷却。使na2s2o3·5h20结晶析出，过滤。将晶体放在烘箱中，在400c下，干燥40—60分钟。称量，计算产率。
六、注意事项
1、制备过程中要控制瓶中溶液的ph约等于7，不要小于7。
2、制备过程中要用浓硫酸，注意安全。
3、实验结束后要注意处理好烧瓶中剩余的so2气体。
七、提问
1、停止通入so2气体时，为什么必须控制瓶中溶液的ph约等于7，不要小于7？如何控制？
因为ph小于7时，溶液呈若弱酸性，而硫代硫酸钠的水溶液呈弱碱性，则回因酸碱中和而消耗一部分晶体，影响产量。当ph大于7时，产生的s与s2-生成s22-，将减少s的生成量，从而影响产量。
2、本实验中，为什么要用na2co3？
（1）用na2co3使中间产物亚硫酸钠的量多，使析出的硫全部生成硫代硫酸钠，产量高，硫化钠和碳酸钠以2：1的摩尔比取量较为适宜。（2）用na2co3可以降低反应温度。
3、如何操作才能提高产率？
（1）控制瓶中溶液的ph约等于7，不要小于7。（2）加入适量的碳酸钠。
4、晶体为什么要在400c以下烘干？
因为硫代硫酸钠晶体的熔点为48.50c，超过此温度，晶体将熔化。
八、思考题
写出用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理、方程式和四种原材料。
下周实验：三氯化六氨合钴（ⅲ）的制备 预习：p206——p208
值日：第三组
实验四 一种钴（ⅲ）配合物的制备
一、实验目的
1、掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应。
2、了解钴（ⅲ）配合物的制备的原理和方法。
3、对配合物的组成进行初步的鉴定。
二、实验原理
1、取代反应：[co(h2o)6]2+ + 6 nh3 → [co(nh3)6]2+ + 6 h2o
2、氧化还原反应：4[co(nh3)6]2+ +2 h2o2 →4[co(nh3)6]3+ + 4oh-
三、实验用品
仪器：台秤，烧杯，锥形瓶，酒精灯，等。材料：ph试纸，滤纸。
试剂：浓氨水，浓硝酸，盐酸（6m，浓），h2o2（30%），agno3(2m),乙醚，戊醇，奈氏试剂，sncl2(0.5m,新配)。
四、实验内容
1、制备钴（ⅲ）配合物
（1）在锥形瓶中将1.0克氯化铵溶于6毫升浓氨水中，待完全溶解后，手持锥形瓶不断振荡，使溶液均匀。
（2）分数次加入2.0克氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液成棕色稀浆。（3）再往其中滴加2～3ml、30% h2o2，边加边摇动，加完后继续摇动。
（4）当固体完全溶解、溶液中停止起泡时，慢慢加入6 ml 浓盐酸，边加边摇动，并在水浴上微热（≤85℃），边摇边加热10～15分钟。
（5）在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。
2、组成的初步推断
（1）用小烧杯取0.3克产物，加入35毫升蒸馏水，混匀后用ph试纸检验其酸碱性。（备用）
（2）用烧杯取15毫升上述溶液，慢慢滴加agno3(2m)溶液并搅动，直至加一滴agno3(2m)溶液后上部没有沉淀生成。过滤，往滤液中加1～2毫升浓硝酸并搅动，再往溶液中滴加agno3(2m)溶液，看有无沉淀，若有，比较一下与前面沉淀的量的多少。
（3）取2～3毫升实验（1）中的溶液于试管中，加几滴sncl2(0.5m,新配)溶液，（为什么）振荡后加入一粒绿豆粒大小的硫氰化钾固体，振荡后再加入1毫升戊醇、1毫升乙醚，振荡后观察上层溶液的颜色。
（4）取2毫升实验（1）中的溶液于试管中，加少量蒸馏水，得清亮溶液后，加2滴奈氏试剂，观察溶液的颜色。
（5）将实验（1）中剩下的溶液加热，观察溶液变化，直至其完全变成棕黑色后停止加热，冷却后，用ph试纸检验其酸碱性，然后过滤（双层滤纸），滤液分别做一次（3）、（4）实验。观察现象与原来的有什么不同？
（6）通过上述实验，推断此配合物的组成及化学式。
五、提问
1、将氯化钴加入到氯化铵和浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应？产物是什么？ 解：取代反应，最终产物是[co(nh3)6]2+。
2、实验中加h2o2的作用是什么？可用哪些物质代替？有什么不好？ 解：氧化作用。可用空气中 的氧气代替，反应速度慢。4[co(nh3)6]2+ + o2 + 2 h2o → 4[co(nh3)6]3+ + 4oh-
3、实验中加浓盐酸的作用是什么？ 解：提供较多的氯离子；中和过量的氨水。
4、制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？
解：维持20min是提高反应速率，保证反应完全。[co(nh3)6]2+是外轨型配合物，[co(nh3)6]3+是内轨型配合物，要把外轨向内轨转型，导致速度比较慢，要持续较长时间。
不能加热至沸腾，因为温度不同，产物不同。
5、制备过程中为什么要加入7ml浓盐酸？
解：因为存在反应：co(nh3)6]cl3＝[co(nh3)6]3++3cl-加入7ml的浓盐酸，使平衡向左移动，进而提高产率。
6、要使[co(nh3)6]cl3合成产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？ 解：（1）煮沸20min，因为要反应完全
（2）整个过程温度的控制，因为温度不同，产物不同。
（3）最后加入的7ml浓盐酸，因为借助同离子效应使产品析出。
六、注意事项：
严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物
七、思考题：p208：t3
下周实验：三草酸合铁（ⅲ）酸钾的制备 预习：见讲义
值日：第四组
实验五 三草酸合铁（ⅲ）酸钾的制备
一、实验目的1、掌握合成k3[fe(c2o4)3]·3h2o的基本原理和操作技术；深对铁（ⅲ）和铁（ⅱ）化合物性质的了解；
二、实验用品
1、仪器：电炉，抽滤泵，台秤，蒸发皿。
2、试剂：feso4·7h2o, h2o2(30%), nh3·h2o(6m), koh, h2c2o4·2h2o
3、材料：冰块，滤纸。
三、实验原理、加 2
1、fe2+ + h2o2 → fe3+ + nh3·h2o → fe(oh)3 ↓
2、koh + h2c2o4 → kh c2o4
3、kh c2o4 +fe(oh)3 + h2o → k3[fe(c2o4)3]·3h2o
四、实验内容
1、制备fe(oh)3
（1）称取3克feso4·7h2o,放入400毫升烧杯中，加入100毫升蒸馏水，加热溶解。
（现象1）
（2）加入5毫升、30%的h2o2，搅拌，微热。（现象2，方程式1）
（3）加入20毫升、6m的nh3·h2o，加热，搅拌，沸腾后，静置，倒去上层清液。（4）在沉淀中加入100毫升蒸馏水，解热至沸，抽滤。（现象3，方程式2）（5）用50毫升热水洗涤沉淀，抽干，得fe(oh)3，备用。
2、制备k3[fe(c2o4)3]·3h2o
（1）称取2克koh和4克h2c2o4·2h2o，溶解在100毫升蒸馏水中，加热，使之全溶。
（现象4，方程式3）
（2）搅拌下，加入fe(oh)3沉淀，加热，使之全溶，抽滤。
（3）滤液转入蒸发皿中，蒸至～20毫升，转入到50毫升小烧杯中，用冰块冷却。
（现象5，方程式4）
（4）抽滤，晶体用滤纸吸干，称量。
五、应注意的问题
1、k3[fe(c2o4)3]·3h2o 晶体易溶于水，零度时100克水中可溶4.7克，故，实验中须用冰冷却，并搅拌，方有晶体析出。
2、k3[fe(c2o4)3]·3h2o 晶体易感光分解，所以，制备时应避光。（2[fe(c2o4)3]3-→ 2 fe c2o4 +3c2o42-+2co2）
3、若浓缩的绿色溶液带褐色，是由于含fe(oh)3沉淀，应趁热过滤除去。
4、水浴40℃下加热，慢慢滴加h2o2。以防止h2o2分解。
5、在抽滤过程中，勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的绿色产品。
六、思考题：设计实验分析k3[fe(c2o4)3]·3h2o的组成。
七、提问
1、能否用hno3代替h2o2作氧化剂，若行，写出用hno3作氧化剂的主要反应式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？
答：能。
fec2o4·2h2o + hno3 + k2c2o4 + h2c2o4 k3[fe(c2o4)3]·3h2o+no↑+kno3 h2o2作氧化剂好，因为还原产物为h2o，不会引入杂质。
2、根据三草酸合铁（ⅲ）酸钾的合成过程，你认为该化合物应如何保存？ 答：保存于棕色瓶中，置于阴凉干燥处。
3、写出以上实验过程中的实验现象和方程式，并计算理论产量。
（一）实验现象
1、浅绿色，2、棕色，3、棕色沉淀，4、无色，5、翠绿色。
（二）方程式1、2fe2+ + h2o2 + 2h+ = 2fe3+ + 2h2o 2、fe3+ + 3 nh3·h2o = fe(oh)3 ↓ +nh+4 3、koh + h2c2o4 = kh c2o4 + h2o
4、fe(oh)3 + 3 kh c2o4 = k3[fe(c2o4)3]·3h2o(三)理论产量：～5克。
4、思考题：设计实验分析k3[fe(c2o4)3]·3h2o的组成。①kmno4溶液的标定
准确称取0.13～0.17gna2c2o4三份,分别置于250ml锥形瓶中,加水50ml使其溶解,加入10ml 3 mol·l-1h2so4溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的kmno4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点。根据每份滴定中na2c2o4的质量和消耗的kmno4溶液体积,计算出kmno4溶液的浓度。
②草酸根含量的测定 把制得的k3[fe(c2o4)3]·3h2o在50～60℃于恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温，精确称取样品约0.2～0.3g，放入250ml锥形瓶中，加入25ml水和5ml 1mol·l－1－1 h2so4，用标准0.02000 mol·l kmno4溶液滴定。滴定时先滴入8ml左右的 kmno4标准溶液，然后加热到343~358k（不高于358k）直至紫红色消失。再用kmno4滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。记下消耗kmno4标准溶液的总体积，计算k3 [fe(c2o4)3]·3h2o中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。滴定后的溶液保留待用。
③铁含量测定
在上述滴定过草酸根的保留溶液中加锌粉还原，至黄色消失。加热3min，使fe3+ 完全转变为fe2+，抽滤，用温水洗涤沉淀。滤液转入250ml锥形瓶中，再利用kmno4溶液滴定至微红色，计算k3 [fe(c2o4)3]·3h2o中铁的质量分数，并换算成物质的量。
下周实验：明矾的制备 预习：见讲义
值日：第五组
实验六 明矾［kal(so4)2·12h2o］的制备
一、实验目的 1．了解明矾的制备方法； 2．认识铝和氢氧化铝的两性；
3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤常用的基本操作。
二、实验原理
铝屑溶于浓氢氧化钠溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（ⅲ）酸钠na[al(oh)4]，再用稀h2so4调节溶液的ph值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一类在水中溶解度较小的同晶的复盐，此复盐称为明矾［kal(so4)2·12h2o］。当冷却溶液时，明矾则以大块晶体结晶出来。
制备中的化学反应如下： 2al + 2naoh + 6h2o 2na[al(oh)4] + h2so4 2al(oh)3 + 3h2so4
2na[al(oh)4] + 3h2↑ 2al(oh)3↓+ na2so4 + 2h2o al2(so4)3 + 6 h2o
2kal(so4)2·12h2o
al2(so4)3 + k2so4 + 24h2o
三、实验用品
烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，台秤，毛细管，提勒管等。h2so4（3mol·l－1），naoh(s)，k2so4(s)，铝屑，ph试纸（1~14）。
四、实验步骤
1、制备na[al(oh)4] 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠2g，迅速将其转移至250ml的烧杯中，加40ml水温热溶解。称量1g铝屑，切碎，分次放入溶液中。将烧杯置于热水浴中加热（反应激烈，防止溅出！）。反应完毕后，趁热用普通漏斗过滤。
2、氢氧化铝的生成和洗涤 在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入8ml左右的3mol·l－1 h2so4 溶液，使溶液的ph值为8~9为止（应充分搅拌后再检验溶液的酸碱性）。此时溶液中生成大量的白色氢氧化铝沉淀，用布氏漏斗抽滤，并用热水洗涤沉淀，洗至溶液ph值为7~8时为止。
3、明矾的制备 将抽滤后所得的氢氧化铝沉淀转入蒸发皿中，加10ml 1:1 h2so4，再加15ml水，小火加热使其溶解，加入4g硫酸钾继续加热至溶解，将所得溶液在空气中自
然冷却，待结晶完全后，减压过滤，用10ml 1:1的水-酒精混合溶液洗涤晶体两次；将晶体用滤纸吸干，称重，计算产率。（理论产量为17.6克）
五、注意事项
1、加入铝片后，反应激烈，注意补充冷水，使溶液保持原有体积。
2、控制好溶液的酸碱性，使溶液的ph值为8~9，ph值过大或过小，会使al(oh)3↓
溶解，从而降低产量。
3、第（2）步用热水洗涤氢氧化铝沉淀一定要彻底，以免后面产品不纯。
4、制得的明矾溶液一定要自然冷却得到结晶，而不能骤冷。
六、思考题与参考答案
1、本实验是在哪一步中除掉铝中的铁杂质的？ 答：第（1）步。因为铁与氢氧化钠不反应。
2、用热水洗涤氢氧化铝沉淀时，是除去什么离子？
? 答：除去na+和so24离子。
3．制得的明矾溶液为何采用自然冷却得到结晶，而不采用骤冷的办法？
答：否则单盐组分可能会析出。
附：明矾的作用
明矾又称白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾、十二水硫酸铝钾。是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。化学式kal(so4)2·12h2o，式量474.39，无色立方，单斜或六方晶体，有玻璃光泽，密度1.757g/cm3，熔点92.5℃。64.5℃时失去9分子结晶水，200℃时失去12分子结晶水，溶于水，不溶于乙醇。明矾性味酸涩，寒，有毒。故有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药。明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。明矾净水是过去民间经常采用的方法，它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子： kal(so4)2 = k+ + al3+ + 2so42-
而al3+很容易水解，生成胶状的氢氧化铝al(oh)3： al3+ + 3h2o = al(oh)3（胶体）+ 3h+
氢氧化铝胶体的吸附能力很强，可以吸附水里悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。所以，明矾是一种较好的净水剂。
下周实验：铬酸铅的制备 预习：见讲义
值日：第六组
实验七 铬酸铅的制备
一、实验目的：
1、掌握pbcro4的制备原理与方法；
2、通过制备pbcro4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质；熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。、3
铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条件的不同，颜色可由浅黄到深黄，由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下：
首先利用cr（iii）化合物在碱性条件下，易被氧化为cr（vi）化合物这一性质，先向cr(no3)3溶液中加入过量的naoh溶液，再加入h2o2溶液进行氧化，便得cro42-溶液：
cr3++4oh-
cro42-cr2o72-+h2o
述平衡体系中加
（过量）→cro2-+2h2o 2cro2-+3h2o2+2oh-2cro42-+4h2o 和cr2o72-在水溶液中存在如下平衡： 2cro42-+2h+ ? 由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，因此在酸性条件下，向上
二、实验原理： 一般有柠檬铬黄，浅铬黄，中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。入硝酸铬溶液，便可生成难溶的黄色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料。
三、实验用品、仪器：台秤，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，烘箱，表面皿
2、试剂：crcl3(0.5m), naoh 6m, 6%h2o2, hac 6m , pb(no3)2 0.5m
四、实验步骤
往盛有40毫升、0.5m的crcl3溶液（现象1）的烧杯中，在搅拌下一次加入30毫升、6m 的naoh溶液。（现象2，方程式1）。搅拌至沉淀完全消失为止。（方程式2）。在上述溶液中边搅拌边加入50毫升、6%的h2o2，用小火小心加热（现象3，方程式3）。在继续煮沸3～5分钟，以除尽剩余的h2o2。
使溶液冷却至室温，在搅拌下滴加6m 的hac，使溶液的ph～6，（现象4，方程式4）。过滤除去不溶性杂质（若无不溶性杂质，不必过滤），在沸腾情况下，逐滴加入40毫升、0.5m的pb(no3)2，（现象5，方程式5）。
用倾析法过滤，沉淀用少量热水洗2～3次，然后抽干，得晶体。（理论产量6.5克）
五、思考题
1、写出各步的实验现象及方程式。
2、在加入硝酸铅溶液之前，为什么要用醋酸酸化？如果用强酸代替醋酸情况如何？如果在用醋酸酸化之前就加入硝酸铅溶液，有什么不好？
六、注意事项
1、在用过量6mnaoh溶解cr(oh)3沉淀时，naoh不要过量太多，只要cr(oh)3溶解就可以了，如果过多，再用6mhac调节溶液的ph时，hac的用量过多。
2、逐滴滴加15%h2o2的过程中，滴加速度不要快。滴加过快h2o2的利用效率降低，而在加热煮沸的过程中，一定要赶尽剩余的h2o2。提高涂料黄的产率。
3.、在沸腾下向溶液中滴加0.5mpb(no3)2时，加入第一滴pb(no3)2溶液时，一定要搅拌一分钟，使沉淀的颗粒长大，这是这个实验成败的关键，如果沉淀的颗粒较小，采用倾析法是很难分离沉淀和上层清溶液的。
4、实验结束后，用香皂洗手。
七、提问
1、试述铬酸铅含量测定的原理 答：在酸性条件下，6ki +2pbcro4 +16hcl na2s2o3 + i2
3i2+ 2crcl3+ 2pbcl2+ 6kcl+ 8h2o
用na2s2o3来滴定生成的i2，当i2浓度比较稀时，使用淀粉作为指示剂
na2s4o6 + 2nai
2、为什么制备铅铬黄颜料时要在酸性条件下进行沉淀反应？ 答：在碱性条件下pb2+会水解，使得到的pbcro4 不纯。
3、为什么必须将剩余氧化剂h2o2赶尽？
答：因为在酸性条件下h2o2 能被cr2o72-氧化生成水，而cr2o72-被还原成三价铬离子，从而使涂料黄的产率降低，所以在碱性条件下一定要赶尽剩余的h2o2。
4、现象：
（1）绿色，（2）灰蓝色，（3）黄色，（4）橙黄色，（5）黄色
5、方程式：
（1）crcl3 + 3naoh = cr(oh)3 ↓+ 3nacl
(2)cr(oh)3 ↓+ naoh = na〔cr(oh)4〕= nacro2 + 2h2o(3)2nacro2 + 3h2o2 + 2 naoh = 2 na2cro4 + 4h2o(4)2 na2cro4 + 2hac = na2cr2o7 + 2naac + h2o
(5)na2cro4 + pb(no3)2 = pbcro4 + 2nano3
下周实验：硫酸亚铁铵的制备 预习：p234——p235
2压过滤的操作
值日：第一组 实验八 硫酸亚铁铵的制备
一、实验目的、了解化合物制备方法、练习制备反应过程中的一些基本实验操作
二、实验原理、练习水浴加热和减 3
莫尔盐的化学组成为硫酸亚铁铵，其化学式为(nh4)2so4·feso4·6h2o。它是由(nh4)2so4与feso4按1:1结合而成的复盐。其溶解度比组成它的每一个组份feso4或(nh4)2so4的溶解度都要小。(nh4)2so4·feso4·6h2o晶体很容易从混合液中优先析出（见表）。
2．硫酸亚铁氨、硫酸氨在不同温度下的溶解度（g/100g水）：
莫尔盐为浅绿色单斜晶体，在空气中比较稳定，不象一般亚铁盐那样易被氧化，所以它是常用的含亚铁离子的试剂，它溶于水，不溶于酒精。
通常feso4是由铁屑与稀硫酸作用而得到的。根据feso4的量，加入一定量的(nh4)2so4，二者相互作用后，经过蒸发浓缩、结晶、冷却和过滤，便可得到莫尔盐晶体。在制备过程中涉及到的化学反应如下：
fe＋h2so4(稀)= feso4＋h2?
feso4＋(nh4)2so4＋6h2o =(nh4)2so4·feso4·6h2o
硫酸亚铁铵产品质量的检验：产品中主要杂质是铁（iii），利用fe3+与kcns形成血红色配位离子[fe(cns)n]3? n的深浅来目视比色，评定其纯度级别。
三、实验物品
大、小烧杯 150cm3锥形瓶 25cm3量筒 25cm3比色管 表面皿 铁屑或铁粉、铁钉、铁丝(nh4)2so4固体 饱和na2co3 25% kscn 3 mol·dm?3 h2so4
四、实验内容
1、铁屑的净化（除去油污）
称取4克铁屑放在小烧杯内，加入适量饱和碳酸钠溶液，直接在石棉网上加热10分钟。用倾折法除去碱溶液，并用水将铁屑洗净。如果铁屑上仍然有油污，再加适量上述溶液煮，直至铁屑上无油污。（若铁屑表面干净，此步可省略）
2、硫酸亚铁的制备
把洗净的铁屑转入150cm3锥形瓶中，往盛有铁屑的锥形瓶中加入25cm3 3mol·dm?3 h2so4溶液，锥形瓶放在自制的水浴上加热，使铁屑与硫酸反应至不再有气泡冒出为止（约30～40分钟）。在反应过程中应不时往锥形瓶中（和水浴中）加些水，补充被蒸发掉的水分。最后得到硫酸亚铁溶液，趁热减压过滤，称量残渣，计算实际参与反应的铁的克数。
3、硫酸亚铁铵的制备
往盛有硫酸亚铁溶液的100cm3烧杯中，加入9.5克硫酸铵固体和25cm3左右水（最终体积控制在50～60cm3），搅拌，并在水浴上加热使硫酸铵固体全部溶解。若硫酸铵混有泥沙等杂质，将热溶液进行一次减压过滤，并用5cm3热水洗涤滤纸上的残渣。将吸滤瓶中滤液再快速倾入100cm3烧杯中，并将此烧杯放在装有热水的500cm3烧杯中，令溶液慢慢冷却，待硫酸亚铁铵晶体析出。用倾折法除去母液，将晶体放在表面皿上晾干。观察晶体颜色，晶形。最后称重，并计算理论产量和产率。
五、提问
1、制备硫酸亚铁及硫酸亚铁铵时，为什么溶液要保持酸性？ 解：酸度不够，亚铁离子易水解和被氧化。
2、理论产量如何计算？
解：应以原料中物质的量较少者为准。理论产量为27.8克。
六、实验关键条件
1、实验过程中金属铁要过量。
2、实验过程中溶液要保持酸性。
七、可能出现的问题
1、滤液为黄色：亚铁离子水解和被氧化。（加少量铁粉及酸可解决）
2、蒸发结晶时，不搅拌：飞溅。
3、产率较高：原料多；水分多。【实验指导】
1、feso4溶液应为绿色，出现黄色是fe3+盐，原因是温度过高，反应激烈，h2带走水分没有及时补充水，失水时fe与浓硫酸反应。2fe＋h2so4＝fe2(so4)3+6h2o+3so2↑
有时出现黑色结块是fe粉与feso4的结块。
2、fe与h2so4反应热过滤，用热过滤漏斗或将布氏漏斗在烘箱中烘热再抽滤，否则feso4会析出。
3、feso4液与饱和(nh4)2so4混合时溶液变黄，主要是酸度不够，另一方面制(nh4)2so4液时没用加热至沸腾除氧，或其中含有氧化物质。
4feso4+o2+2h2o=4fe(oh)so4
蒸发浓缩时出现黄色也因为酸度不够，温度过高，用灯或电炉直接加热都不可以。4注意
⑴ 用大烧杯作水浴加热
⑵ 水浴温度在50-60℃,及时补加蒸馏水，使fe2+处在酸性环境中。
⑶ 用热过滤漏斗，使漏斗中水沸腾
⑷ feso4液要保持ph在5-6之间，若达不到可加h2so4调节。
⑸ 配(nh4)2so4时，要先将蒸馏水加热煮沸去氧。
⑹ 蒸发产品时要水浴低温蒸干，防止fe2+被氧化为fe3+。
结论：产率为70％以上（理论产率为80％）。
下周实验：硫酸铜的制备
预习：见讲义
值日：第二组
实验九 硫酸铜的制备
一、实验目的 1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；
2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；
二、实验原理
利用废铜粉灼烧氧化法制备cuso4·5h2o：先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：
2cu + o2 = 2cuo（黑色）
cuo + h2so4 = cuso4 + h2o
由于废铜粉不纯，所得cuso4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质feso4、fe2(so4)3及其他重金属盐等。fe2+ 离子需用氧化剂h2o2溶液氧化为fe3+ 离子，然后调节溶液ph≈4.0，并加热煮沸，使fe3+ 离子水解为fe(oh)3沉淀滤去。其反应式为
2fe2+ + 2h+ + h2o2 = 2fe3+ + 2h2o
fe3+ + 3h2o = fe(oh)3↓ + 3h+
cuso4·5h2o在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
三、实验仪器及试剂
托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50ml），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密ph试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10ml）。
废铜粉, h2so4(2mol·l－1), h2o2(3%), k3[fe(cn)6](0.1mol·l－1), naoh(2mol·l－1)，无水乙醇。
四、实验步骤
1．cuso4·5h2o的制备
① 废铜粉氧化 称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的cuo（约40min），停止加热，冷却。备用。
② 粗硫酸铜溶液的制备 将①中的cuo转入50ml烧杯中，加入17ml2mol·l－1 h2so4（按cuo转化率80%估算），微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。如10min后，cuo未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末），表明cuo转化率高，可补加适量h2so4继续溶
解。如果cuo很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率低，剩余酸量过多。
③ 粗硫酸铜的提纯 在粗cuso4溶液中，滴加3% h2o2溶液25滴，加热搅拌，并检验溶液中有无fe2+ 离子（用什么方法检查）。待fe2+ 离子完全氧化后，用2mol·l－1 naoh调节溶液的ph≈4.0（精密ph试纸）加热至沸数分钟后，趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·l－1 h2so4，调节溶液的ph≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，抽干。产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液回收。
五、注意事项
1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如na2so4也会析出。
2．已灼烧恒重的坩埚，在马沸炉中灼烧及称量过程中，避免粘上灰尘。
六、思考题与参考答案
1．除去cuso4溶液中fe2+ 杂质时，为什么须先加h2o2氧化，并且调节溶液的ph≈4.0，太大或太小有何影响？
答：fe2+不易水解，加h2o2氧化为易水解的fe3+，在ph≈4.0就会水解完全。ph太大，会析出cu(oh)2；ph太小，fe3+水解不完全。
2．如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？ 答：第（2）步中除去，可能的存在形式是pbso4沉淀。
3．如何检查fe2+ 的存在？
答：用k3[fe(cn)6]溶液，若产生蓝色沉淀，表明fe2+ 的存在。
下周实验：四氧化三铅的组成测定
预习：p223——p224
值日：第三组
实验十 四氧化三铅的组成测定
一、实验目的1、测定四氧化三铅组成。
2、进一步练习碘量法操作。
3、学习用edta测定溶液中的金属离子。
二、实验原理
pb3o4为红色粉末壮固体，俗称铅丹或红铅。该物质为混合价态氧化物，其化学式可写成2 pbo·pbo2。
pb3o4与hno3反应时，由于pbo2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕褐色： pb3o4 + hno3 pbo2 + pb(no3)2 + h2o
这样就使pbo与pbo2分离，然后分别测定pbo与pbo2的物质的量，并计算二者物质的量之比，可测定出四氧化三铅的组成。
pb3o4与hno3反应后生成的pb2+，可用六亚甲四胺控制溶液的为ph5～6，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液进行标定。
pbo2i-：
pbo2 + 4i-+ 4hac pbi2 + 的物质的量。
1烧杯（50ml）、2naac—hac(1:1)
na2s2o3酚橙
是一种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的i2 + 2 h2o + 4ac-从而可测定出pbo
2三、实验用品、仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10ml、100ml）、锥形瓶(250ml)、吸滤瓶、酸、碱式滴定管、抽滤泵、药品：pb3o4(s)ki(s)hno3(6m)edt标准溶液(0.1m)标准溶液(0.1m)nh3·h2o(1:1)淀粉（2%）二甲六亚甲四胺（20%）
3、材料： 滤纸 ph试纸。
四、实验内容
1、pb3o4的分解
用差量法准确称取干燥的pb3o4 0.5克，放入50ml的小烧杯中，加入2ml 6mol·l-1的hno3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，当红色的pb3o4变为棕黑色的pbo2时，抽滤，用蒸馏水少量多次地洗涤固体，保留滤液和固体供下面实验用。
2、pbo含量的测定
把上述滤液全部转入锥形瓶中，往其中加入4～6滴二甲酚橙指示剂，并逐滴加入1:1的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙黄色），再过量5 ml，此时溶液的ph为5～6。然后用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。记下所消耗的edta溶液的体积。
3、pbo2含量的测定
将上述固体连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中，往其中加入30ml naac—hac溶液，再向其中加入0.8克固体ki，摇动锥形瓶，使pbo2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。以na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1 ml 2%的淀粉，继续滴定
第二篇：无机化学实验心得
转眼间，进入大学已经快一个学期了。而我们上化学实验课也有很长一段时间了，在化学实验课上，真的收获了很多，不仅仅是书本上学到的知识，也有很多事课外的，或者是对我们以后的生活有很大帮助的。
下面就说一说我自己的一些实验心得吧！
首先，做化学实验最重要的就是细心了，在这一点上，我们一定要足够地仔细，足够地认真，因为化学实验的要求是很严格的，稍微一不留神，这个实验就可能会失败的，你就得重新做了，而且就算实验做好了，万一你的数据又不小心抄错了，那你的实验不也就白做了吗？
其次，在做化学实验时，我们也要非常的小心，在化学中，有的药品有毒性，有的药品的腐蚀性又很强，所以在做化学实验时，要有高度的警惕性，而这一点有可以归结与上面的细心了，的确，你细心了，你就会完全的投入于实验中，就会好好的把握好做实验的步骤，此时你的失误也就会尽可能的少了，这样安全事故就可以达到最小甚至没有了。
当然，在做化学实验室，事先有预习是非常重要的，老师也有要求我们要这样做。而我个人也觉得这是非常有必要的，如果你有预习了，你就会对这个实验有一个初步的了解，知道了实验的一些具体步骤，要准备哪些药品和器材，实验过程中又要注意一些什么问题。当然，在预习中，我们也可能会发现一些问题，有一些不懂的地方，而这些我们都可以把它们标记下来，在老师讲解的时候认真搞懂，这样你不仅能对知识点有一个很好的了解，而且在做实验时也能够得心应手了。既然预习有这么多好处，我们又何乐人不为呢。
其实我认为，在做实验时，最重要的还是合作了，可以这么说实验的成功是离不开合作的。光靠一个人的力量，有时候是很难以完成实验任务的，而且还非常的要时间，况且，一个人的思维总是有限的。而在实验室，我们一般都是两个人来做实验，这样，如果任务多，我们可以每人分派一些任务，而且，我们都知道，大多数实验是要做几次的，所以我们不必担心自己没有机会做。在合作的情况下，我们还可以一人做实验，一人记数据或者帮忙配药或递药品。由此可见，在实验中，合作精神是有多么的重要。而这在我们以后的人生道路上也是非常重要的。所以，我们一定要发扬合作精神。
最后，我想说的是在我们做完实验，写完实验报告之后，不是这样就足够的，我们做实验不能只是为了完成任务，为了这门学科的学分。这是远远不够的，我觉得在我们做完实验之后，我们一定要有自己的想法，要好好去思考，我们要去想，为什么我们要做这个实验?这个实验在我们的生活中有什么的作用?都是在哪些地方才会有这个实验?除了在这里，我们还会在那些方面会用到这个实验？当然这些知识我自己所想的问题，我们还可为发散思维尽量往更广的方面去发散思维。这样我们在做一个实验时候，学到的却不止这些。
好了，这就是我自己的一些实验心得了。
第三篇：《无机化学实验》教学计划(DOC)
《无机化学实验》教学计划
一、课程目标
无机化学实验是工业学院工业分析专业学生必修的基础课程。
通过教学，应使学生：
1、熟悉无机化学实验的基本知识，掌握无机化学基本操作技能（见后）；
2、掌握常见元素的单质和化合物的性质、制备和分离提纯方法，学会某些常数的测定方法；
3、培养学生正确观察、记录、分析总结、归纳实验现象，合理处理数据，绘制仪器装置图和撰写实验报告，查阅手册，设计和改进简单实验以及处理实验室一般事故等的能力。
4、培养学生辩证唯物主义世界观，实事求是的科学态度和严谨的作风，使学生的知识、能力、素质得到全面提高，为后续实验课程打好基础，为学生终身发展奠基。
二、教材
《无机化学实验》
三、教学时数及分配
本课程共108学时，可如下分配 综合设计实验8个
24学时 考试
6学时 其中： 基本操作实验
10个
29.5 % 基本理论方面实验
8个
23.5% 无机制备及性质实验8个
23.5% 综合设计实验
8个
23.5%
四、大
纲
内
容
实验一
仪器的认领和洗涤、安全教育
1、明确无机化学实验的目的和要求。
2、认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解使用注意事项。
3、练习常用仪器的洗涤和干燥方法。
4、了解实验室的规章制度、安全操作和常见事故的处理方法。
实验二
灯的使用和玻璃管的简单加工
1、了解酒精喷灯的构造和原理，掌握正确的使用方法，了解正常火焰各部分的温度。
2、初步练习玻璃管、棒的截、拉、弯曲、拉制、熔烧等操作。
实验三
台秤和分析天平的使用
1、了解台秤和分析天平的基本结构，学习正确的称量方法。
2、掌握使用天平的规则。
1、了解有效数字的概念。实验四
溶液的配制
1、掌握一般的配制方法和基本操作。
2、学习比重计、吸管、容量瓶的使用。
3、巩固分析天平的使用。实验五
镁相对原子质量的测定
1、了解置换法测定镁原子量的原理和方法。
2、掌握气态方程和分压定理的有关计算。
3、巩固分析天平的称量技能，学习正确使用气压计、定量测定实验报告的规范撰写和实验误差分析。实验六
氢气的制备和铜相对原子质量的测定
1、通过制取纯净的氢气学习、练习气体的发生、收集、净化及干燥的基本操作。
1、通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。实验七
二氧化碳相对分子质量的测定
1、学习气体相对密度法测定相对分子质量的原理和方法。
2、加深理解理想气体状态方程式和阿拂加德罗定律。
3、巩固启普发生器的使用、气体的净化、干燥、收集和分析天平的使用
实验八
物质的分离和提纯
——试剂氯化钠的提纯
1、学习由粗氯化钠制备试剂氯化钠的方法。
2、练习溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。实验九
物质的分离和提纯
—— 转化法制备硝酸钾
1、学习温差法和复分解法制备无机盐。
2、掌握物质的溶解度的有关计算。
3、初步掌握重结晶提纯的原理和操作。
4、巩固溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。实验十
水的净化
——离子交换法
1、了解离子交换法制备纯水的原理和方法
2、掌握水质的检验原理和方法
3、学会电导仪的使用方法 实验十一
化学反应速度和活化能
1、测定过二硫酸铵氧化碘化钾的反应速度并计算反应级数，反应速度常数和活化能。
2、加深理解浓度、温度和催化剂对反应速度的影响。
3、练习恒温水浴操作，掌握温度计、秒表的正确使用方法。
4、初步掌握数据处理和作图方法。实验十二
过氧化氢分解热的测定
1、测定过氧化氢稀溶液的分解热，了解测定反应热效应的一般原理和方法。
2、学习温度计、秒表的使用和简单的作图方法。实验十三
醋酸电离常数和电离度的测定
1、标定醋酸溶液的浓度并测定不同浓度醋酸的pH值。
2、计算电离常数以加深对电离常数的理解。
3、巩固滴定操作并练习pH计使用。实验十四
电离平衡和沉淀平衡
1、加深理解电解质电离的特点及电离平衡的移动。
2、巩固pH值概念，掌握酸碱指示剂和pH试纸的使用。
3、了解影响平衡移动的因素，学习缓冲溶液的配制并实验其性质。
4、观察盐类水解作用，了解影响水解的主要因素。
5、掌握沉淀平衡、同离子效应和溶度积规则。
6、实验沉淀的生成、溶解、分步沉淀和沉淀的转化。
7、学习电动离心机的使用和离心分离操作。实验十五
I-3
1、测定I-3
I-+ I2平衡常数的测定
I-+ I2 的平衡常数。
2、加强对化学平衡、平衡常数的理解并了解平衡移动原理。
3、巩固滴定操作。
实验十六
原子结构和分子结构
1、实验阴极射线的产生和性质，理解电子的微粒性。
2、从光的衍射实验理解电子衍射原理，理解电子的波动性。
3、实验原子光谱的产生和性质，理解电子能级的不连续性。
4、实验分子的电性和磁性 实验十七
分子结构和晶体结构
1、熟悉典型的无机物分之（离子）的空间结构；
2、熟悉金属晶体三种密堆积的排列方式，复习晶胞、配位数等概念；
3、熟悉四种离子晶体的空间结构，了解正负离子的堆积情况，配位情况以及晶胞中离子的个数比；
4、了解金刚石、石墨和干冰的结构；比较四类晶体质点间的作用力的异同及其对性质的影响。
实验十八
氧化还原反应和氧化还原平衡
1、掌握电极电势与氧化还原反应方向的关系以及介质、反应物浓度对氧化还原反应的影响。
2、加深物质浓度对电极电势的影响的理解。
3、了解盐桥的制作方法。实验十 九
P区非金属元素
（一）（卤素、氧、硫）
1、学习氯气、次氯酸盐、氯酸钾的制备方法和主要性质。
2、掌握次氯酸盐、氯酸盐懂得强氧化性的区别。
3、掌握双氧水的某些重要性质。
4、掌握不同氧化态硫的化合物的主要性质。
5、了解氯、溴、氯酸钾的安全操作。实验二十
P区非金属元素
（二）（氮族、硅、硼）
1、]实验并掌握氮的不同氧化态的化合物的主要性质。
2、实验磷酸盐的酸碱性和溶解性。
3、掌握硅酸盐、硼酸、以及硼砂的主要性质。
4、练习硼砂珠的有关操作。
实验二十一
常见非金属阴离子的分离与鉴定
1、学习和掌握常见阴离子的分离和鉴定方法。
2、学习和掌握离子检出的基本方法。
实验二十二
主族金属元素
（碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋）
1、比较碱金属、碱土金属的活泼性。
2、实验并比较碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋的氢氧化物和盐类的溶解性。
3、练习焰色反应并熟悉使用金属钾、钠的安全操作。实验二十三
dS区金属
（铜、银、锌、镉、汞）
1、了解铜、银、锌、镉、汞氧化物、氢氧化物的酸碱性、硫化物的溶解性。
2、掌握Cu（Ⅰ）、Cu（Ⅱ）重要化合物的性质及相互转化条件。
3、熟悉铜、银、锌、镉、汞的配位能力。
4、熟悉Hg2+和Hg22+的转化。实验二十四
常见阳离子的分离与鉴定
1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质。
2、了解常见阳离子混合液的分离和检出的方法。
3、巩固检出离子的操作。实验二十五
铬、锰
1、了解铬、锰常见氧化态化合物的生成、性质及相互转化条件。
2、掌握铬（Ⅲ）还原性和铬（Ⅵ）的氧化性。
3、掌握高锰酸钾的氧化性及介质对其氧化还原产物的影响。
4、以MnO2为原料制备KmnO4，练习碱熔操作。实验二十六
铁、钴、镊
1、了解铁、钴、镊氢氧化物的生成和性质、掌握二价铁、钴、镊的还原性及三价铁、钴、镊的氧化性递变规律。
2、掌握铁盐的氧化还原性。
3、了解铁、钴、镊配位化合物的生成并掌握Fe2、Fe3、＋
＋Co2Ni2鉴定方法。＋＋实验二十七
高锰酸钾的制备
——固体碱熔氧化法
1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和方法。
2、熟悉熔融、浸取，巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。
3、掌握锰的各种氧化态间的相互转化关系。实验二十八
一种钴（Ⅲ）配合物的制备
1、掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。
2、对配合物的组成进行初步推断。
3、巩固电导仪的使用。
实验二十九
醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备
——易被氧化的化合物的制备
1、学习在无氧条件下制备易氧化的不稳定化合物的原理和方法。
2、巩固沉淀过滤、洗涤等基本操作。实验三十
离子的鉴定和未知物的鉴别
1运用所学习的元素及化合物的基本性质，进行未知物的鉴定和鉴别，进一步巩固常见阳离子和阴离子重要反应的基本知识。
.[要求]：
1、学生在全面复习基础上制定设计实验方案，经老师批阅
2.实验三十一
硫代硫酸钠的制备
1、学习溶剂法提纯工业硫化钠和用提纯硫化钠制备硫代硫酸钠的方法；
2、练习冷凝管的安装和回流操作；
3、练习抽滤、气体发生、器皿连接操作。实验三十二
碱式碳酸铜的制备
通过碱式碳酸铜的制备条件的探求和生成物颜色、状态的分析，研究反应物的合理配料比并确定制备反应合适的温度条件，以培养独立设计实验的能力。实验三十三
硫酸亚铁按的制备
1、根据有关原理及数据设计制备复盐；
2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作；
3、了解检验产品中杂质含量的一种方法 —— 目视比色法。实验三十四
环境化学实验 —— 水中溶解氧及大气中二氧化硫含量的测定
本实验选择两个环境监测中的实际课题，要求运用学过的化学知识与实验方法、步骤，进行定量测定，以提高学生的综合分析、解决问题的能力。
设计实验内容也可由教师指定或学生自拟，如：离子的鉴定和未知物鉴别、中学化学实验改进、利用废弃物制备无机物、无机物的分离和提纯等。
要求学生根据实验题目，通过自己查阅文献、资料，设计出具体方案，经指导教师审阅同意后独立完成。
一般时间可安排在期中或期末。教 学 建 议
1、教学过程中应注意教书育人，应用辩证唯物主义观点和教学方法，阐明化学基本原理和元素及化合物的变化规律，逐步培养学生辩证唯物主义世界观。实验中应教育学生重视安全；爱护仪器；节约药品、水电；注意整洁；保护环境；提高学生道德修养。
2、切实加强基本操作的训练，基本操作是学生独立完成实验的基础，规范的基本操作更是化学教师必须具备的能力。可采用观看录象、讲解操作要领、教师示范、学生练习，并通过抽查、讲评等逐个落实。实验时应充分发挥学生的主体作用。教师除加强巡视解决一般问题外，应有计划、有重点地观察几位学生的操作并给予针对性的指导。实验结束后，严格要求学生认真撰写实验报告，做到绘图规范、文理通顺、字体端正、无错别字。
3、加强因素化合物性质和制备实验，通过元素和化合物性质的实验、个别离子及混合离子的检出实验，掌握常见元素和化合物的溶解性、酸碱性、热稳定性、氧化还原性、水解及配位等性能。这是师范院校化学实验的重点。选择实验内容时注意联系中学化学教学实际，中学化学实验中难度较大的演示实验尽可能在本课程中得到练习。无机制备实验可以提高学生对基本理论、基本知识和基本技能的综合运用和解决实际问题的能力，必须重视。
4、实验后可紧扣教材安排一些实验作业，要求学生自己设计方案，自己选择仪器、药品，当堂完成，以培养学生具有自己学习无机化学书刊和查阅手册、独立进行无机化学实验的初步能力。
5、尽量创造条件开放实验室，积极开展第二课堂活动，让学生利用课余时间进实验室，给学生提供更多的实验机会，提高学生的动手能力。
6、在完成大纲基本要求下，可因地制宜另选其他类似实验，实验前后顺序也可以根据条件由教师调整。设计实验分量可视条件适当加大。
7、在实验课中，应该使学生掌握废液的处理方法，注意节约，回收有用物质，防止污染环境。
8、考核内容包括：实验预习报告，实验报告，运用理论解释实验现象，实验仪器组装和使用能力，实验技能、技巧，实验态度以及安全、卫生、药品的节约等。考核方式可采用口试、笔试或学生实际操作等方式。要求掌握的基本操作
一、仪器和使用技能
1、掌握 试管、试管夹、烧杯、锥型瓶、量筒、滴管、烧瓶、蒸发皿、表面皿、漏斗、研钵、离心管、、洗瓶、酒精灯、酒精喷灯、台秤、打孔器、锉刀、圆锉、燃烧勺、铁架台、温度计、三脚架、石棉网。
2、学会
移液管、容量瓶、滴定管、坩埚、坩埚钳、气压计、比重计、秒表、布氏漏斗、吸滤瓶、水浴锅、离心机、恒温槽、低压电源、U型管、启普发生器、泥三角。
3、练习
干燥管、离子交换柱、pH计（酸度计）、电光分析天平、比色管、烘箱。
二、操作技能
1、掌握
玻璃管（棒）熔断、塞子钻孔、导管的选择和连接、仪器的装配和拆卸、气体的发生、收集、净化、溶解、吸收、仪器装置气密性检查、气体纯度检查、混合爆鸣、固体物质的称量、（直接法）、及估量、液体试剂的量取及估量、溶液的配制、稀释、溶解、搅拌、震荡、固体物质的粉碎、加热（直接、石棉网、水浴、蒸汽浴）烘干、冷却、常压过滤、倾析分离、蒸发、浓缩、结晶、试纸的选择、使用、玻璃仪器的洗涤。
2、学会
干燥、玻璃管的弯曲、拉细、沉淀的洗涤、离心、常见事故的处理。
3练习
热滤、抽滤、重结晶、减量法称量、干燥剂的选择、滴定操作、简单分子模型或晶体模型的制作
三、考核办法
无机化学实验成绩量化考核办法如下：
无机化学实验成绩=平时成绩+期末成绩
平时成绩：实验预习、实验记录、实验报告、实验操作、实验作风，占无机化学总成绩的30% 期末成绩：笔答成绩，占无机化学总成绩的35% 操作成绩，占无机化学总成绩的35%
第四篇：《无机化学》教案
《无机化学》教案
山东德州学院化学系 王新芳
一、教学课题：配合物的价键理论（Valence Bond Theory）
二、教学目的：掌握配合物的价键理论及理论的应用
三、教学重点：正确理解价键理论
四、教学难点：运用价键理论解释配合物的形成和空间构型
五、教学用品： 烧杯、滴管、硝酸银溶液（2M）、氯化钠溶液（2M）、盐酸溶液（2M）、氢氧化钠溶液（2M）、氨水（2M）
六、教学方法：课堂讲授＋演示实验
七、教学手段：多媒体
八、教学过程：
（一）新课导入：
首先做两个演示实验：
1、取三支试管，将硝酸银溶液和氯化钠溶液混合，出现白色沉淀。
（板书）AgNO3+NaCl=AgCl(白色沉淀)＋NaNO3
2、在上述三支试管中，分别滴加盐酸溶液、氢氧化钠溶液和氨水，前两支试管无现象，第三只试管中白色沉淀消失。
（板书）AgCl(白色沉淀)+2 NH3·H2O=［Ag(NH3)2］+(无色)+Cl-+2 H2O AgCl既不溶于强酸,也不溶于强碱,却易溶于氨水,这是因为Ag+和NH3可以形成可溶性的[Ag(NH3)2]+配离子,它比AgCl更稳定，一个带正电荷的离子为什么会与一个中性的分子结合？怎样的结合使得它的稳定性如此高？今天我们就来学习配合物的价键理论。
（二）新课教学(PPt演示)
1、L．Pauling等人在二十世纪30年代初首先用杂化轨道理论来处理配合物的形成、配合物的几何构型、配合物的磁性等问题，建立了配合物的价键理论，在配合物的化学键理论的领域内占统治地位达二十多年之久。
2、价键理论的基本内容： ［1］中心离子或原子有空的价层轨道，配体有可提供孤对电子的配位原子。配合物的中心体M与配体L之间的结合，一般是靠配体单方面提供孤对电子对与M共用，形成配键M ←∶L，这种键的本质是共价性质的，称为σ配键。
举例讲解：在［Ag(NH3)2+配离子中，中心离子Ag+的价电子构型为4d(10)5S(0)5p(0),它有空
+的5S(0)、5p(0)轨道,配体NH3分子中的N原子上有一对孤电子对。［Ag(NH3)2］配离子中Ag+与配体NH3之间的结合，是靠NH3单方面提供孤对电子对与Ag+共用，形成2个配键Ag←∶NH3。
N原子的孤对电子进入5S(0)5p(0)轨道，而5S(0)5p(0)轨道不仅空间伸展方向不同，而且存在能级差，怎么会形成2个等同的σ配键呢？这就是价键理论的第二个要点所要说明的问题！
［2］在形成配合物（或配离子）时，中心体所提供的空轨道(sp, dsp或spd)必须首先进行杂化，形成能量相同的与配位原子数目相等的新的杂化轨道。
举例讲解：在配体(NH3)的作用下，中心离子首先提供一个空的5S(0)轨道和一个空的5p(0)轨道进行杂化，杂化后的2个SP杂化轨道再与2个(NH3)分子中上含孤对电子的轨道重叠形成配位键，由于Ag+的2个SP杂化轨道的空间排布为直线型的，所以［Ag(NH3)2］+配离子的空间构型也是直线型的。Ppt展示举例：
1、用价键理论所解释的［Ni(Cl)42-的形成和空间构型
2、用价键理论所解释的［Ni(CN)4］2-的形成和空间构型
讨论：在以上两个配离子中，相同的是中心离子，配体不同，我们看到中心离子提供了不同类型的轨道，杂化方式也不同，这又如何解释呢？这就是价键理论第三个要说明的问题。
［3］价键理论认为中心离子利用那些空轨道杂化，主要和中心离子的电子层结构有关，又和配位体中的配位原子有关。当中心原子相同时，就取决与配体的电负性。a、如配位体的电负性较小，如C(x=2.55)N(x=3.04)较易给出电子，对中心离子影响较大，使电子层结构发生变化，(n-1)d轨道中的成单电子被强行配对，可以腾出内层能量较低的轨道来接受配体的孤电子对。杂化形式为(n 1)d、ns、np杂化，称为内轨型杂化。这种杂化方式形成的配合物称为内轨型配合物(inner complexes)。b、如配位体的电负性较大，如F(x=3.98)Cl(x=3.16)O(x=3.44),不易给出电子，对中心原子影响较，使中心离子的电子层结构不发生变化，仅用外层空轨道(nS)(nP)(nd)进行杂化。杂化形式为ns、np、nd杂化，称为外轨型杂化。这种杂化方式形成的配合物称为外轨型配合物(outer complexes)。Ppt展示练习：试用价键理论解释
1、[Fe(CN)6]4-的形成和空间构型
2、[Fe(H2O)6]2+的形成和空间构型
（三）本节课小结
我们来总结一下：配合物的价键理论的核心是，形成配位键的必要条件是：中心体M必须有空的价轨道，而配体L至少含有一对孤对电子对。在配体的作用下，中心离子首先拿出一定数目的价层轨道进行杂化，杂化后的轨道再与配体中配位原子含孤对电子的价层轨道重叠形成配合物。价键理论比较简单明了，易于理解和接受，而且很好地解释了配离子的空间几何构型。我们知道物质的结构决定物质的性质，那么价键理论对配合物的性质（如配合物的稳定性和某些配离子的磁性）又是怎么解释的呢，我们将留待下次课学习。
（四）思考题：
请同学们课下查阅有关资料，分析思考内轨型配合物(inner orbital complexes)和外轨型配合物(outer orbital complexes)在键能、稳定性、磁性、等方面的性质会有何不同？并书写一篇小论文上交。
2007-11-30
第五篇：无机化学实验
无机化学实验（第三版）实验习题答案
P区非金属元素（氮族、硅、硼）
1、设计三种区别硝酸钠和亚硝酸钠的方案。
方案一：测定相同浓度的硝酸钠和亚硝酸钠溶液的PH，呈中性的是硝酸钠，呈碱性的是亚硝酸钠。
方案二：取等量的少量亚硝酸钠和硝酸钠的溶液，使它们分别与酸性高锰酸钾溶液反应，使高锰酸钾由紫色褪为无色的是亚硝酸钠，不能使高锰酸钾褪色的是硝酸钠。
方案三：将硝酸钠和亚硝酸钠溶液均酸化，然后分别与碘水反应，能使碘水褪为无色的是硝酸钠，不能使碘水褪色的是亚硝酸钠。
2、用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸、硝酸中选用哪一种最合适？为什么？ 答：应选用硝酸，因为硝酸银是可溶性的，而盐酸和硫酸与磷酸银反应后，又会生成氯化银沉淀和硫酸银沉淀，使得溶解现象不明显。
3、通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来？
答：①可以分别测定其PH，呈强碱性的是磷酸钠，成弱碱性的是磷酸氢钠，成酸性的是磷酸二氢钠。
②加热三种固体，其中分解的是磷酸钠，分解后产生无色玻璃状固体的是磷酸氢钠。加热分解成硬而透明的玻璃状物质的是磷酸二氢钠。
4、为什么装有水玻璃的试剂瓶长期敞开瓶口后水玻璃会变浑浊？反应Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑能否正向进行？说明理由。
答：水玻璃是硅酸盐，长期放置，硅酸盐可与空气中的二氧化碳反应生成原硅酸，而原硅酸的溶解度很小，所以水玻璃会变浑浊。即Na2SiO3+CO2+H2O＝
Na2CO3+H2SiO3↓。Na2CO3+SiO2＝Na2SiO3+CO2↑不能正向进行，因为碳酸的酸性比硅酸的酸性强。
5、现有一瓶白色粉末状固体，它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。试设计鉴别方案。
答：取少量固体制成它的稀溶液，向溶液中加入氯化钡溶液，再加入盐酸，若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀消失，则固体为碳酸钠；若有白色沉淀生成，加入盐酸后沉淀不消失，则固体为硫酸钠；若无明显现象则继续检验。再取少量稀溶液，加入少量氯化钙溶液，若有白色沉淀生成，则固体为磷酸钠；若无明显现象，则再取少量稀溶液，向溶液中加入硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则固体为氯化钠，若有淡黄色沉淀生成，则固体为溴化钠，若无明显现象，则固体为硝酸钠。
6、硼酸为一元弱酸，其呈酸性是因为硼原子为缺电子原子，加合来自水分子的氢氧根而释出氢离子，加入多羟基化合物，可使硼酸的酸性大为增强。
7、为什么一般情况下不用硝酸作为酸性反应介质？硝酸与金属反应和稀硫酸或稀盐酸与金属反应有何不同？
答：硝酸有强氧化性，所以一般不用硝酸作为酸性反应介质。硝酸与金属反应是氮元素被还原，而稀硫酸或稀盐酸与金属反应是氢元素被还原。
常见非金属阴离子的分别与鉴定
1、取下列盐中之两种混合，加水溶解时有沉淀生成。将沉淀分成两分，一分溶于盐酸，另一份溶于硝酸溶液。试指出下列哪两种盐混合时可能有此现象？BaCl2、AgNO3、Na2SO4、(NH4)2CO3、KCl
答：BaCl2和(NH4)2CO3混合时可能有此现象。
Ba2+＋CO32-＝BaCO3↓BaCO3＋2H+＝Ba2+＋H2O＋CO2↑
2．一个能溶于水的混合物，已检出含Ag+和Ba2+。下列阴离子中哪几个可不必鉴定？SO32-、Cl-、NO3-、SO42-、CO32-、I-
答：SO32-、Cl-、SO42-、CO32-、I-不必鉴定。因为它们与Ag+或Ba2+均可生成沉淀，不溶于水。SO32-＋Ba2+＝BaSO3↓ Cl-＋Ag+＝AgCl↓ SO42-＋Ba2+＝BaSO4↓ CO32-＋Ba2+＝BaCO3↓ I-＋Ag+＝AgI↓
3、某阴离子未知液经初步实验结果如下：
⑴试液呈酸性时无气体产生；
⑵酸性溶液中加BaCL2溶液无沉淀产生；
⑶加入席硝酸溶液和AgNO3溶液产生沉淀；
⑷酸性溶液中加入KMnO4，紫色褪去，加I2—淀粉溶液，蓝色不褪去； ⑸与KI无反应。
由以上初步实验结果，推测哪些阴离子可能存在。说明理由，拟出进一步验证的步骤简表。
答：可能存在I-。
验证：取未知液少量，向其中加入淀粉溶液，然后滴入几滴氯水，若溶液变蓝，则证明存在I-。
4、加稀H2SO4或稀HCl溶液于固体式样中，如观察到有气泡产生，则该固体式样中可能存在哪些阴离子？
答：可能存在CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-等离子。
5、有一阴离子未知溶液，用稀硝酸调节其酸性后，加入硝酸试剂，发现并无沉淀生成，则可确定哪几种阴离子不存在？
答：Cl-、SO42-、Br-、I-、SO32-、S2O32-不存在。
6、在酸性溶液中能使I2—淀粉溶液褪色的阴离子是哪些？
答：SO32-、S2O32-、S2-等。
主族金属
1、实验中如何配制氯化亚锡溶液？
答：称取22.6克氯化亚锡（含结晶水）固体，用160mL浓盐酸溶解，然后加入蒸馏水稀释至1L，再加入数粒纯锡以防氧化。若制备其它浓度的溶液，方法也如上。
1、预测二氧化碳和浓盐酸反应的产物是什么？写出其反应方程式。
答：二氧化碳和浓盐酸反应生成PbCl2、Cl2和水。
反应方程式为PbO2＋4HCl＝PbCl2＋Cl2↑＋2H2O3、今有未贴标签无色透明的氯化亚锡，四氯化锡溶液各一瓶，试设法鉴别。答：各取少量SnCl2和SnCl4的溶液分别置于两支试管中，然后分别注入少量饱和硫化氢水溶液，生成棕色沉淀的是SnCl2溶液，生成黄色沉淀的是SnCl4溶液。
4、若实验室中发生镁燃烧的事故，可否用水或二氧化碳灭火器扑灭？应用何种方法灭火？
答：不能用水或二氧化碳灭火器扑灭。因为镁与热水和二氧化碳都反应。Mg＋CO2＝MgO＋CO Mg＋2H2O＝Mg(OH)2＋H2↑可用泡沫灭火器来灭火。
常见阳离子的分离与鉴定
（一）1.选用一种试剂区别下列四种溶液：KCl Cd(NO3)2 AgNO3 ZnSO
4答：用硫化氢试剂。硫化氢与KCl不反应，与Cd(NO3)2反应生成CdS黄色沉淀，与AgNO3反应生成Ag2S黑色沉淀，与ZnSO4反应生成ZnS白色沉淀。
反应方程式：Cd2+＋H2S＝CdS↓＋2H+ 2Ag+＋H2S＝Ag2S↓＋2H+ Zn2+＋H2S＝ZnS↓＋2H+
2.选用一种试剂区别下列四种离子：Cu2+ Zn2+ Hg2+ Cd2+
答：用H2S试剂。CuS沉淀为黑色，ZnS沉淀为白色,Hg沉淀为红色，CdS沉淀为黄色。
3.用一种试剂分离下列各组离子。
⑴Zn2+和Cd2+
答：用NaOH溶液。①加过量NaOH溶液，②过滤或离心分离
Zn2+＋4OH-＝[Zn(OH)4]2-Cd2+＋2OH-＝Cd(OH)2↓
⑵ Zn2+和Al3+
答：用氨水。在溶液中加入过量氨水至沉淀完全，然后离心分离，Al3+生成Al(OH)3沉淀被分离出来，而Zn2+则生成[Zn(NH3)4]2+配离子留在溶液中。Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2+＋4H2O Al3+＋3NH3•H2O＝Al(OH)3↓＋3NH4+ ⑶Cu2+和Hg2+
答：用(NH4)2S溶液，加(NH4)2S溶液至过量，然后离心分离，Cu2+生成 CuS沉淀被分离出来，而Hg2+则生成[HgS2]2-配离子留在溶液中。
Cu2+＋(NH4)2S＝CuS↓＋2NH4+ Hg2+＋2(NH4)2S＝[HgS2]2-＋4NH4+
⑷Zn2+和Cu2+
答：用硫化氢溶液。加硫化氢至沉淀完全。然后离心分离。Zn2+与H2S溶液不反应，而Cu2+与H2S溶液反应生成CuS沉淀。
⑸Zn2+和Sb3+
答：可用氨水或硫化氢溶液。首先加试剂至沉淀完全，然后离心分离。① Sb3+＋3NH3•H2O＝Sb(OH)3↓(白)＋3NH4+
Zn2+＋4NH3•H2O＝[Zn(NH3)4]2-＋4H2O
② 2Sb3+＋3H2S＝Sb2S3↓(橙红)＋6H+
Zn2+与H2S不反应。
4．如何把BaSO4转化为BaCO3?与Ag2CrO4转化为AgCl相比，哪种转化更容易？ 答：把固体BaSO4与浓Na2CO3溶液共同煮沸，则可使BaSO4转化为BaCO3。BaSO4＋Na2CO3＝BaCO3↓＋Na2SO4把Ag2CrO4转化为AgCl更容易些。
第一过渡系元素
（二）（铁、钴、镍）
1．制取Co(OH)
3、Ni(OH)3时，为什么要以Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)为原料在碱性溶液中进行氧化，而不用Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制取？
答：因为钴和镍的+Ⅲ价氧化态在一般简单化合物中是不稳定的，会生成其它氧化态，所以由Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)直接制得的Ni(OH)3和Co(OH)3也不纯净，存在其它氧化态。
2．今有一瓶含有Fe3+、Cr3+和Ni2+离子的混合液，如何将它们分离出来，请设计分离示意图。
3.有一浅绿色晶体A，可溶于水得到溶液B-于B中加入不含氧气的6mol/LNaOH溶液，有白色沉淀C和气体D生成。C在空气中渐渐变成棕色，气体D使红色石蕊试纸变蓝。若将溶液B加以酸化再滴加一紫红色溶液E，则得到浅黄色溶液F，于F中加入黄血盐溶液，立即产生深蓝色的沉淀G。若溶液B中加入BaCl2溶液，有白色沉淀H析出，此沉淀不溶于强酸，问A、B、C、D、E、F、G、H是什么物质，写出分子式和有关的反应式。
解：根据题意，A为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O B为(NH4)2Fe(SO4)
2C为Fe(OH)2 D为NH3 E为KMnO4 F为Fe2(SO4)2
G为Fe4[Fe(CN)6]3 H为BaSO
4化学反应方程式：(NH4)2Fe(SO4)2＋4NaOH＝2NH3↑＋Fe(OH)2↓＋2Na2SO4＋4H2O
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O＝4Fe(OH)
310FeSO4＋2KMnO4＋8H2SO4＝5Fe2(SO4)3＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O
4Fe3+＋3[Fe(CN)6]4-＝Fe4[Fe(CN)6]3↓(深蓝色)
Ba2+＋SO42-＝BaSO4↓
常见阳离子的分离与鉴定
（二）1．每次洗涤沉淀所用洗涤剂都有所不同，例如洗涤AgCl、PbCl2沉淀用HCl溶液（2mol/L）,洗涤PbS、HgS、CuS沉淀用NH4Cl溶液（饱和），洗涤HgS用蒸馏水，为什么？
答：这是由沉淀和洗涤剂和性质决定的。沉淀必须在所选洗涤剂中难溶，而且洗涤剂要容易将杂质离子洗掉，且不能带来新的杂质离子。所以不同的沉淀在洗涤时要选用不同的洗涤剂。
一种钴（Ⅲ）配合物的制备
1．要使本实验制备的产品的产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？ 答：① 控制好量的关系，这样才能使反应进行充分；
② 加入2.0g氯化钴粉末时要分数次加入，边加边摇动，这样使CoCl2反应完全，不至于有剩余；
① 当固体完全溶解，溶液中停止起泡时再加入浓盐酸，这是反应进行完全的标志；
② 加热时温度不能超过85℃，因为温度直接影响配合物的稳定性。
2．试总结制备Co(Ⅲ)配合物的化学原理及制备的几个步骤。
答：原理：由Co(Ⅱ)和配体进行快速反应首先生成Co(Ⅱ)的配合物，然后用氧化剂将Co(Ⅱ)配合物氧化成相应的Co(Ⅲ)配合物。
制备步骤：
① 称量药品，使药品的量有利于反应的充分进行，配制溶液；
② 向溶液中加入Co(Ⅱ),使Co(Ⅱ)充分溶解；
③ 向混合液中加入氧化剂，边加边摇动，使反应充分进行；
④ 加入其它有利于反应进行的试剂或进行有利配合物形成的操作（如加热、调PH等）。
思考题：
1、将氯化钴加入到氯化铵和浓氨水的混合溶液中，可发生什么反应？产物是什么？
解：取代反应，最终产物是[Co(NH3)6]2+。
2、实验中加H2O2的作用是什么？可用哪些物质代替？有什么不好？
解：氧化作用。可用空气中 的氧气代替，反应速度慢。
4[Co(NH3)6]2++ O2+ 2 H2O → 4[Co(NH3)6]3++ 4OH-
3、实验中加浓盐酸的作用是什么？
解：提供较多的氯离子；中和过量的氨水。
4、制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？
解：维持20min是提高反应速率，保证反应完全。[Co(NH3)6]2+是外轨型配
合物[Co(NH3)6]3+是内轨型配合物，要把外轨向内轨转型，导致速度比较慢，要持
续较长时间。不能加热至沸腾，因为温度不同，产物不同。
5、制备过程中为什么要加入7ml浓盐酸？
解：因为存在反应：Co(NH3)6]Cl3＝[Co(NH3)6]3++3Cl-
加入7ml的浓盐酸，使平衡向左移动，进而提高产率。
6、要使[Co(NH3)6]Cl3合成产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什
么？
解：（1）煮沸20min，因为要反应完全
（2）整个过程温度的控制，因为温度不同，产物不同。
（3）最后加入的7mL浓盐酸，因为借助同离子效应使产品析出。
三草酸合铁酸钾
1、能否用HNO3代替H2O2作氧化剂，若行，写出用HNO3作氧化剂的主要反应
式。你认为用哪个作氧化剂较好？为什么？
答：能。
FeC2O4·2H2O + HNO3 + K2C2O4 + H2C2O4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+NO↑+KNO3 H2O2作氧化剂好，因为还原产物为H2O，不会引入杂质。
2、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成过程，你认为该化合物应如何保存？ 答：保存于棕色瓶中，置于阴凉干燥处。
3、写出以上实验过程中的实验现象和方程式，并计算理论产量。
（一）实验现象
1、浅绿色，2、棕色，3、棕色沉淀，4、无色，5、翠绿色。
（二）方程式1、2Fe2++H2O2+2H=2Fe+2H2O +3+、Fe3++3 NH3·H2O = Fe(OH)3 ↓ +NH+
43、KOH+H2C2O4=KH C2O4+ H2O4、Fe(OH)3 +3 KH C2O4 = K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
(三)理论产量：～5克。
